[发明专利]一种低温烧结高结晶度银粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种低温烧结高结晶度银粉的制备方法，包括一个在反应器中利用化学还原方法从银氨溶液中获得金属银颗粒的过程，以银氨溶液作为氧化剂，使用硫酸羟胺作为还原剂，以射流方式将硫酸羟胺加入反应器中充分混合，利用反应过程中产生的N₂气，在溶液环境中形成微纳米气泡，银在微纳米气泡上沉积，形成空心结构的纳米银晶种；然后使用一种或多种弱还原剂混合后注入反应器，同时采用超声发生器，通过超声波分散反应器中的反应液，使得银晶种独立生长形成银粉，最后离心分离、清洗和干燥得到低温烧结高结晶度银粉。本发明生产工艺简单稳定，生产成本低，实现了规模化连续化工业，可广泛应用于各类高端导电银浆的生产。

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其涉及银粉的生产技术，特别涉及用于太阳能电池正面电极的银浆，具体的是一种低温烧结高结晶度银粉的制备方法。

背景技术

银粉作为银导电浆料中最重要的导电材料，是太阳能电池正面电极的基本组分。随着高效太阳能电池的巨大需求，太阳能电池正从多晶电池向单晶高效电池发展，尤其是PERC高效单晶电池的发展，使得太阳能电池转换效率大于25%，可以预见未来高效单晶电池将占市场主导地位。随着单晶高效太阳能电池的发展，对银粉的分散性、烧结性、结晶性、粒度分布等性能提出了更高的要求。尤其是PERC高效单晶电池对银粉烧结性和结晶度要求更高，这是因为银浆烧结温度越低、太阳能电池PN结破坏越少，光电转换效率越高。目前市场上的太阳能电池正面导电浆料中银粉的固含量高达90%左右，因为烧结活性低，烧结过程中需要烧结温度高达800～900℃，无法适用于高效单晶太阳能电池。另外，银粉结晶度越高，大部分银粉颗粒都是单个晶核独立生长形成，银粉振实高。使用这种高结晶度银粉制备的太阳能电池导电银浆烧结时，太阳能电池正面电极栅线收缩率低、内部孔隙率的小，这直接决定了电极栅线的导电性与致密性， 从而影响太阳能电池片最终栅线电阻和光电转化效率。导电浆料的关键性能都是由银粉性能决定。

为了解决银粉低温烧结性和高结晶度问题，专利：CN 106041123 B “一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法”，提供了一种太阳能电池正银用高活性空心银粉的制备方法，该方法制备的银粉粒度分布窄，球形度好，分散均匀，内部空心，烧结活性高。但是由于该银粉是微晶结构，银粉结晶度低。银粉烧结时容易塌陷、易于形成孔隙，造成电极线导电性能下降。专利：CN 101347841 B“粒度可控高振实密度银粉的制备方法”，通过倾倒法进行氧化还原反应，使每个银粉颗粒成核与成长的时间保持一致，保证了颗粒粒度的均一性。更重要的是，实现银粉的粒度、形貌、振实密度的可控生产，很好解决了银粉结晶度问题，但是由于银粉是实心，与通常的银粉相似，烧结温度高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温烧结高结晶度银粉的制备方法，所述的这种低温烧结高结晶度银粉的制备方法要解决现有技术中银粉的烧结温度高和结晶度低的技术问题。

本发明提供了一种低温烧结高结晶度银粉的制备方法，其中，包括一个在反应器中利用化学还原方法从银氨溶液中获得金属银颗粒的过程，在所述的利用化学还原方法从银氨溶液中获得金属银颗粒的过程中，以银氨溶液作为氧化剂，将银氨溶液加入反应器中，使用硫酸羟胺作为还原剂，以射流方式将硫酸羟胺加入反应器中，使硫酸羟胺和银氨溶液在反应器中充分混合，利用反应过程中产生的N2气，在溶液环境中形成微纳米气泡，银在微纳米气泡上沉积，形成空心结构的纳米银晶种；然后使用一种弱还原剂或多种弱还原剂混合后注入反应器，同时采用超声发生器，利用超声波分散反应器中的反应液，使得银晶种独立生长形成银粉，最后离心分离、清洗和干燥得到低温烧结高结晶度银粉。

进一步的，所述银晶种制备过程中，强还原剂硫酸羟胺浓度为0 .1～3 .0g/L。

进一步的，所述的硫酸羟胺射入反应器速度小于100毫升每分钟。

进一步的，所述弱还原剂是抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、三乙醇胺中的一种物质或两种以上的混合物。