[发明专利]一种氰胺化钙的制备方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种氰胺化钙的制备方法。在反应容器中，以氧化钙、氨气、二氧化碳为原料，分两个阶段制备氰胺化钙，具体为：第一阶段，反应温度为300℃‑450℃，反应时间为5‑7小时；第二阶段，通入氮气保护继续反应，反应温度700℃‑800℃，反应时间1.5‑3小时。以该方法制备的氰胺化钙为原料制备氰胺等下游产品时，产生的固废能回收用该方法来重复制备氰胺化钙，整个工艺不产生固废，解决目前行业面临的固废难题。同时，本发明所用的氨气不经过高温反应，未达到氨气分解温度(450℃以上)，能有效地降低原料成本。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种氰胺化钙的制备方法。

背景技术

氰胺化钙是一种非常重要的化工原料，它是氰胺、双氰胺、硫脲、三聚氰胺、胍和取代三嗪的原料。它还是一种重要的氮肥，一般用作基肥。钢铁工业中直接用作碳钢和低合金的渗氮剂和生铁脱硫剂。三废处理方面，可用于脱除废水中的甲醛。并可减轻盐水对钢铁的腐蚀，另一重要用途为制造农药，如灭钉螺剂等。

目前行业所用的氰胺化钙的制备方法是用电石与氮气在高温(1000℃)下反应制备，该方法制备出的氰胺化钙含有炭等杂质，在制备氰胺等下游产品时会产生大量固废无法利用。有文献报道采用尿素与氧化钙反应制备氰胺化钙，由于过量的尿素无法回收造成原料成本较高，且产生一定的废气污染。因此急需开发经济环保的氰胺化钙制备方法。

发明内容

针对现有技术缺陷，尤其针对氰胺化钙制备氰胺等下游产品产生的固废利用问题，本发明提供了一种氰胺化钙的制备方法，以氧化钙、氨气、二氧化碳为原料，分两步反应制备氰胺化钙。该方法所用的原料来源广泛易得，制备过程经济环保，氰胺化钙产品品质显著提高，非常适合工业化推广和应用。。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

在反应容器中，以氧化钙、氨气、二氧化碳为原料，分两个阶段制备氰胺化钙,具体为：

第一阶段，反应温度为300℃-450℃，反应时间为5-7小时；该阶段，氨气在反应过程中无分解，能有效降低原料成本，温度过高会造成氨气分解，温度过低无法生成前驱体；

第二阶段，通入氮气保护继续反应，反应温度700℃-800℃，反应时间1.5-3小时。该阶段中，若反应时间过短，则反应不充分；反应时间过长，则会增加能耗，并浪费大量的时间；反应温度过低前驱体不分解，反应温度过高会导致能耗高。

优选的，按照摩尔比计，氧化钙：氨气：二氧化碳为1：(2-100)：(1-100)。配比过低会导致反应不充分，配比过高会造成气体回收成本高。

更为优选的，按照摩尔比，氧化钙：氨气：二氧化碳为1:2:4。氨气价格较高，应使二氧化碳过量而提高氨气利用率。

优选的，第一阶段反应温度为350℃，反应时间6小时。

优选的，第二阶段反应温度750℃，反应时间2小时。

优选的，所述的反应容器为管式炉。

本发明的有益效果为：

该方法制备氰胺化钙过程中过量氨气与二氧化碳通过冷却除水后可重复利用。用所制备的氰胺化钙为原料制备氰胺等下游产品，产生的固废可回收用于该方法重复制备氰胺化钙，整个工艺无固废产生。同时，本发明所用的氨气不经过高温反应，未达到氨气分解温度(450℃以上)，能有效地降低原料成本。

综上所述，本发明公开了一种氰胺化钙的制备方法，即在管式炉中，以氧化物、氨气、二氧化碳为原料，分两个阶段制备氰胺化钙，反应过程中氨气不发生分解反应。该生产方法本身经济环保，且不会对氰胺化钙下游产品造成环保负担。

附图说明

图1为实施例1的氰胺化钙产品的XRD分析图谱。