[发明专利]一种等离子体辅助球磨制备氰胺化钙的方法

说明书

本发明属于精细化工技术领域，涉及了一种等离子体辅助球磨制备氰胺化钙的方法。通过碳酸钙粉末在氨气中进行放电等离子体辅助球磨后，可在短时间与氨气发生气‑固反应，制备氰胺化钙。放电等离子体对氨气的活化，以及对碳酸钙粉末表面的活性激活，同时与高能球磨的机械效应有机结合，有效的促进氰胺化钙制备过程，缩短反应时间。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及了一种等离子体辅助球磨制备氰胺化钙的方法。

背景技术

氰胺化钙是一种非常重要的化工原料，它是氰胺、双氰胺、硫脲、三聚氰胺、胍和取代三嗪的原料。它还是一种重要的氮肥，一般用作基肥。钢铁工业中直接用作碳钢和低合金的渗氮剂和生铁脱硫剂。三废处理方面，可用于脱除废水中的甲醛。并可作为祲蚀剂减轻盐水对钢铁的腐蚀，另一重要用途为制造农药，如灭钉螺剂等。

目前行业所用的氰胺化钙的制备方法是用电石与氮气在高温(1000℃)下反应制备，该方法制备出的氰胺化钙含有炭等杂质，在制备氰胺等下游产品时会产生大量固废无法利用。有文献报道采用尿素与氧化钙反应制备氰胺化钙，由于过量的尿素无法回收造成原料成本较高，且产生一定的废气污染。因此急需开发经济环保的氰胺化钙制备方法。等离子体辅助球磨法能极大的促进气-固反应的诱发效能，因此需要拓展其应用。

发明内容

针对现有技术缺陷，本发明提供了一种等离子体辅助球磨制备氰胺化钙的方法，利用等离子体辅助球磨在气-固反应方面的优势，通过碳酸钙粉末在氨气中进行放电等离子体辅助球磨后，可在短时间与氨气发生气-固反应，制备氰胺化钙，是一种高效的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

碳酸钙粉末在氨气中进行介质阻挡放电等离子体(DBDP)辅助球磨，制得氰胺化钙；放电等离子体对氨气的活化，以及对碳酸钙粉末表面的活性激活，同时与高能球磨的机械效应有机结合，有效的促进氰胺化钙制备过程，缩短反应时间。

优选的，碳酸钙粉末的粒度为10-200微米；

更为优选的，碳酸钙粉末的粒度为40-100微米；

优选的，磨球的材质选自氧化锆、碳化硅、不锈钢等耐高温材质；

优选的，磨球与碳酸钙粉末的质量比为(40-80)：1；

更为优选的，磨球与碳酸钙粉末的质量比为60：1；

优选的，放电电流为1-2A，更为优选的，放电电流为1.5A；

优选的，球磨转速为800-1200rpm，更为优选的，球磨转速为1000rpm；

优选的，氨气流量为0.1-1L/min，球磨时间为5-8小时；

更为优选的，氨气流量为0.5L/min，球磨时间为6.5小时。

发明人进一步给出了具体操作步骤为：

将碳酸钙粉末和磨球装入球磨罐，抽真空后安装在放电球磨机上，通入氨气，设置放电电流和转速，开始介质阻挡放电等离子体(DBDP)辅助球磨，结束得到氰胺化钙。

综上所述，本发明公开了一种氰胺化钙的制备方法，即在放电球磨机中，碳酸钙粉末在氨气中进行放电等离子体辅助球磨后，可在短时间与氨气发生气-固反应，制备氰胺化钙。放电等离子体对氨气的活化，以及对碳酸钙粉末表面的活性激活，同时与高能球磨的机械效应有机结合，有效的促进氰胺化钙制备过程，缩短反应时间。

附图说明

图1为实施例1的氰胺化钙产品的XRD分析图谱。

具体实施方式