[发明专利]一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法及其应用在审
申请号: | 201910513102.6 | 申请日: | 2019-06-14 |
公开(公告)号: | CN110201701A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 安静;武旭磊;殷蓉;罗青枝;李雪艳;王德松 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/02;B01J35/10;C02F1/30;A62D3/17;B01J35/08;C02F101/38;A62D101/28 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 张晓佩 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 复合光催化剂 可见光响应 多孔氮化硼 六方氮化硼 负载纳米 配制 氯金酸钠溶液 柠檬酸钠溶液 氮化硼 纳米金 应用 复合光催化材料 对硝基苯酚 复合催化剂 光催化还原 恒温搅拌 还原硝基 混合液 前驱体 水浴锅 烘干 称取 滴入 恒速 过滤 污染物 | ||
1.一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)多孔氮化硼前驱体的制备:将三聚氰胺、硼酸和水混合,水浴加热,使其充分溶解,再在75~85℃水浴保温4~8 h,将得到的溶液自然冷却至室温,静置过夜,抽滤、烘干得到氮化硼前驱体;
(2)多孔氮化硼的制备:将制备好的氮化硼前驱体,置于刚玉舟中,放入管式炉中,在惰性气体的氛围下,900~1500℃恒温煅烧3~8 h,得到多孔氮化硼;
(3) 配制氯金酸钠溶液和柠檬酸钠溶液:分别配制等体积0.25 mM的氯金酸钠溶液和0.75 mM的柠檬酸钠溶液,使氯金酸钠与柠檬酸钠的物质量比为1:3,用于纳米金粒子的制备;
(4) 纳米金/氮化硼复合光催化材料的制备:称取步骤(2)制备的多孔氮化硼与步骤(3)配制好的柠檬酸钠溶液混合均匀,置于60℃水浴锅中搅拌,再将步骤(3)配制好的氯金酸钠溶液恒速滴入上述混合液中,并恒温搅拌2~4 h,过滤、烘干得到纳米金/氮化硼复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中三聚氰胺、硼酸和水的摩尔比为1:2:3。
3.根据权利要求1所述的一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水浴加热温度为90~100℃,静置过夜的时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述惰性气体为N2,N2流量为50~200 Sccm。
5.根据权利要求1所述的一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)恒温煅烧前的升温速率为2~5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中纳米金粒子与氮化硼的质量比为1/1000~1/50。
7.根据权利要求1所述的一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中氯金酸钠溶液以3~10 s/滴的速度恒速滴入混合液。
8.根据权利要求1所述的一种负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)和(4)中的烘干温度均为60℃。
9.一种权利要求1-8任一项所述负载纳米金多孔六方氮化硼的可见光响应复合光催化剂的应用,其特征在于,用于光催化还原对硝基苯酚。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,将对硝基苯酚、NaBH4和去离子水置于容器中,在持续搅拌的条件下向其中加入制备的纳米金/氮化硼复合光催化剂,采用装有400nm滤光片的300 W氙灯为可见光光源照射,进行氧化还原反应;对硝基苯酚:NaBH4:纳米金/氮化硼复合光催化剂:去离子水的质量比为:0.125:0.472:0.01:100。
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