[发明专利]一种酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法在审
| 申请号： | 201910511953.7 | 申请日： | 2019-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN110108820A | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 黄敏兴;高裕锋;甄振鹏;庞扬海;王小鹏;李硕聪;余构彬;王桂华 | 申请（专利权）人： | 广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所） |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 广东品安律师事务所 44420 | 代理人： | 刘井 |
| 地址： | 510000 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 酸奶 氨基甲酸乙酯 检测 四级杆质谱 蛋白沉淀 高效可靠 含量检测 技术手段 联用技术 气相色谱 灵敏度 高通量 化学源 前处理 外标法 萃取柱 萃取 室内 应用 | ||
1.一种酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品的前处理
准确称取酸奶样品于离心管中，加入沉淀剂，经涡旋、超声、离心后取上清液于萃取柱中，静置后淋洗，淋洗后洗脱，收集洗脱液，洗脱液除水后浓缩、定容；
(2)绘制标准曲线
a)准确称取氨基甲酸乙酯标准物质，用醇类溶剂定容，得到氨基甲酸乙酯储备液，再逐级稀释得到标准中间液，分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准中间液，用醇类溶剂定容，得到一系列的标准工作液；
b)将步骤a得到的标准工作液进行气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱仪测定，以氨基甲酸乙酯浓度为横坐标X，定量离子对峰面积为纵坐标Y，绘制标准曲线，得到线性回归方程
(3)分析检测
将步骤(1)中经前处理后得到的样品进行气相色谱-正化学源-串联三重四极杆质谱仪测定，得出样品中氨基甲酸乙酯的含量。
2.根据权利要求1所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(1)中所述沉淀剂为乙酸铅溶液，所述萃取柱为碱性硅藻土固相萃取柱。
3.根据权利要求1所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中的色谱条件为：
毛细管色谱柱：VT-WAX色谱柱；
进样口温度：230℃；
载气：99.999％高纯氦气；
碰撞气：99.999％高纯氮气；
柱流量：1.0mL/min；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL；
升温程序：起始温度：50℃，保持1min，以8℃/min升至170℃，再以30℃/min升至240℃，保持3min。
4.根据权利要求1所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)和(3)中的质谱条件为：
离子源：正化学源；
电离方式：化学电离；
离子源温度：300℃；
检测方式：MRM多反应检测模式；
色谱-质谱连接口温度：250℃。
5.根据权利要求4所述的酸奶中氨基甲酸乙酯含量测定的方法，其特征在于，MRM模式下，以61.9/44.0为定量离子对，以61.9/45.1为定性离子对。
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