[发明专利]一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法

权利要求书

1.一种食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：步骤如下：

(1)提取

将样品匀浆，称取试样10g，分别加入2mL水，5g NaCl，涡旋溶解后，加入10mL乙腈，超声萃取10min，4000r/min离心5min，转移上清；沉淀再加入10mL乙腈溶液重复提取一次，合并两次上清，加入5g无水硫酸钠、涡旋2min后4000r/min离心5min，取上清液氮气吹干，2mL正己烷溶解得提取液；

(2)净化检测

将步骤(1)中的提取液平均分为两等体积部分；取一半提取液采用活化的Forisil柱净化；Forisil柱提前分别用5mL体积比为1:9的丙酮和正己烷溶液和5mL正己烷活化；将提取溶液上柱，用15mL离心管收集，另用10mL体积比为1:9的丙酮和正己烷溶液分两次洗脱，洗脱液一起收集，氮气吹干，0.5mL正己烷溶解定容，供气相色谱-电子捕获检测器测定；向另一半提取溶液中加入200uL浓硫酸，8000r/min,5min涡旋离心后，取上清液，加入1mL质量分数为2％的Na₂SO₄水溶液清洗，上清液氮气吹干后，0.5mL正己烷定容，供气相色谱-电子捕获检测器测定。

2.根据权利要求1所述食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：所述气相色谱-电子捕获检测器测定参数为：气相条件：DB-5MS色谱柱(30cm×0.32mm，0.25μm)；进样量:1μL；进样口：280℃；检测器：300℃；载气：高纯氮气，载气流速1.30mL/min；程升程序：60℃保持1min，20℃/min速率升温至180℃，10℃/min速率升温至220℃，2℃/min速率升温至250℃，保持3min，后30℃/min速率升温至280℃，保持15min。

3.根据权利要求1或2所述食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：所述的有机氯类农药为α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六，p,p’-DDE，o,p’-DDT，p,p’-DDD，p,p’-DDT，七氯、艾氏剂中的至少一种；

所述拟除虫菊酯类农药为甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述食品中有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法，其特征在于：所述的食品为蔬菜、水果、水产品或畜禽肉。