[发明专利]5(6)-癸烯酸生产工艺

说明书

本发明提供一种5(6)‑癸烯酸生产工艺，包括：(1)用ε‑癸内酯和饱和一元脂肪酸为原料，直接加热进行开环反应，获得5‑癸烯酸酯；(2)将获得的5‑癸烯酸酯在酸性条件下进行脱除反应，获得5(6)‑癸烯酸。本发明提供5(6)‑癸烯酸生产工艺中，用ε‑癸内酯与饱和一元脂肪酸为原料，ε‑癸内酯开环后与饱和一元脂肪酸形成5‑癸烯酸酯，随后经过脱除反应形成5(6)‑癸烯酸。该合成方法副反应少，合成收率高。

技术领域

本发明属于食品及饮料制备技术领域，具体涉及一种5(6)-癸烯酸生产工艺。

背景技术

5(6)-癸烯酸是一种重要的食用香料，具有强烈的牛奶香气，可用于牛奶、奶油、巧克力、乳酪等食品中作为香料。5(6)-癸烯酸商品名称为牛奶内酯，是美国食用香料制造者协会认可的安全食用香料(FEMA号：3742)，同时也符合GB2760-2011《食品添加剂使用标准》编号：S1302。它具有浓郁的牛奶香气，且香味持久，是牛奶、奶油、乳酪等类型香精配制的重要原料。

有关5(6)-癸烯酸的合成方法多见报道，例如中国专利CN103588633A和CN1291966C主要涉及到ε-癸内酯经开环一步合成5(6)-癸烯酸的方法，其均有使用硫酸作为催化剂，硫酸在高温情况下容易分解导致催化效率降低；此外以硫酸为催化剂，高温条件下生成的5(6)-癸烯酸自身会发生聚合、氧化、碳化，影响产品颜色。

因此，需要提供一种副产物少且产率高的5(6)-癸烯酸生产工艺。

发明内容

本发明的目的在于提供一种副产物少且产率高的5(6)-癸烯酸生产工艺。

为实现上述目的，本发明提供一种5(6)-癸烯酸生产工艺，包括：

(1)用ε-癸内酯和饱和一元脂肪酸为原料，直接加热进行开环反应，获得5-癸烯酸酯；

(2)将获得的5-癸烯酸酯在酸性条件下进行脱除反应，获得5(6)-癸烯酸。

较佳地，该合成方法的化学反应方程式为，

式中，R为H或C_nH_2n+1。

较佳地，所述饱和一元脂肪酸为甲酸或乙酸。甲酸或乙酸在后续反应中容易去除，对产品质量有保证。

较佳地，所述ε-癸内酯和饱和一元脂肪酸的摩尔比为1:1.1～10。

较佳地，所述开环反应的反应时间为1～2h，反应温度为25～145℃。

较佳地，所述步骤(1)中，还包括，开环反应结束后，减压蒸馏除去过量的饱和一元脂肪酸，获得5-癸烯酸酯。

较佳地，以重量计，所述脱除反应酸性条件中酸的用量是所述5-癸烯酸酯的5％～10％。

较佳地，所述脱除反应酸性条件包含草酸或对甲苯磺酸。与硫酸等无机催化剂相比，草酸和对甲苯磺酸无氧化性，但具有较强的催化活性，使用草酸或对甲苯磺酸作为催化剂，催化效率高，不会产生副产物，且产品收率高、颜色稳定。

较佳地，所述脱除反应的反应时间为1～6h，反应温度为80～200℃。

较佳地，所述步骤(2)还包括，脱除反应结束后再经过冷却、洗料、萃取和减压蒸馏后，获得5(6)-癸烯酸。

与现有技术相比，本发明提供5(6)-癸烯酸生产工艺中，饱和一元脂肪酸性性质稳定，在反应过程中不易产生杂质，用ε-癸内酯与饱和一元脂肪酸为原料，ε-癸内酯开环后与饱和一元脂肪酸形成5-癸烯酸酯，随后经过脱除反应形成5(6)-癸烯酸。该合成方法副反应少，合成收率高。

具体实施方式