[发明专利]耐寒性优良的PU固化粉末涂料用聚酯树脂及制备方法有效

专利信息
申请号: 201910507481.8 申请日: 2019-06-12
公开(公告)号: CN110156973B 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 汪云端;梁优莲;王明良 申请(专利权)人: 黄山嘉恒科技有限公司
主分类号: C08G63/685 分类号: C08G63/685;C08G63/672;C08G63/78;C08G63/85;C09D5/03;C09D167/02
代理公司: 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 代理人: 杜瑞锋
地址: 245900 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 耐寒性 优良 pu 固化 粉末涂料 聚酯树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.耐寒性优良的PU固化粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于,该聚酯树脂是通过主要原料对苯二甲酸、3,3-四亚甲基戊二酸、间苯二酚-O,O'-二乙酸、氢化蓖麻油酸、N-丁基二乙醇胺、1,4-二(羟甲基)环己烷、新戊二醇、儿茶素共聚形成;其主要原料组成如下:

对苯二甲酸 10-20mol

3,3-四亚甲基戊二酸 8-20mol

间苯二酚-O,O'-二乙酸 5-15mol

氢化蓖麻油酸 8-15mol

N-丁基二乙醇胺 8-18mol

1,4-二(羟甲基)环己烷 9-22mol

新戊二醇 10-25mol

儿茶素 7-15mol;

还包括:催化剂2-辛基丁二酸二(三丁基锡),用量为0.03-0.15mol;

抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,用量为0.1-0.3mol;

所述聚酯树脂的羟值为85-95mgKOH/g,粘度为4800-5500mPa·s/200℃。

2.如权利要求1所述的耐寒性优良的PU固化粉末涂料用聚酯树脂,其特征在于,其中,

对苯二甲酸 15mol

3,3-四亚甲基戊二酸 15mol

间苯二酚-O,O'-二乙酸 10mol

氢化蓖麻油酸 10mol

N-丁基二乙醇胺 15mol

1,4-二(羟甲基)环己烷 15mol

新戊二醇 12mol

儿茶素 8mol。

3.如权利要求1所述的耐寒性优良的PU固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将对苯二甲酸、3,3-四亚甲基戊二酸、N-丁基二乙醇胺、1,4-二(羟甲基)环己烷及催化剂加入反应釜内,充分熔融并搅拌均匀后,再缓慢升温并保温反应;

(2)待酸值降低,向上述混合物料中加入配方量的间苯二酚-O,O'-二乙酸、氢化蓖麻油酸和新戊二醇,在氮气保护下再逐步升温反应,充分反应至无明显馏出物蒸出,加入抗氧剂,真空条件下促成聚酯树脂的形成,停止拉真空;

(3)降温,加入儿茶素,升温,保温反应,停止反应后趁热高温出料,冷却聚酯树脂,破碎造粒,获得耐寒性优良的PU固化粉末涂料用的聚酯树脂。

4.如权利要求3所述的耐寒性优良的PU固化粉末涂料用聚酯树脂的制备方法,包括以下步骤:

(1)将10~20mol对苯二甲酸、8~20mol3,3-四亚甲基戊二酸、8~18molN-丁基二乙醇胺、9-22mol1,4-二(羟甲基)环己烷及催化剂加入反应釜内,先在110~130℃充分熔融并搅拌均匀后,再以3~7℃/h的升温速率缓慢升温至170~190℃并保温反应2~4h,得混合物料;催化剂为聚合反应催化剂为2-辛基丁二酸二(三丁基锡),用量为0.03-0.15mol;

(2)待酸值降低至75~90mgKOH/g以下时,向上述混合物料中加入5-15mol的间苯二酚-O,O'-二乙酸、8-15mol氢化蓖麻油酸和10-25mol的新戊二醇,在氮气保护下再以8~12℃/h速率逐步升温反应至220~250℃,充分反应4~8h,反应至无明显馏出物蒸出,加入抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,用量为0.1-0.3mol,保持50~80mmHg的真空度2~5h,促成聚酯树脂的形成,待聚合物酸值为15~25mgKOH/g时,且粘度达到3000~3800mPa·s/200℃时停止拉真空;

(3)降温至190~210℃时,加入配方量的儿茶素,并在0.8~1.2h内升温至210~240℃保温反应2~4h,待聚合物的羟值达到80~100mgKOH/g、粘度4000~5800mPa·s/200℃时停止反应,趁热高温出料,并用带冷凝水的钢带冷却聚酯树脂,然后破碎造粒,获得耐寒性优良的PU固化粉末涂料用的聚酯树脂。

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