[发明专利]一种3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌/多壁碳纳米管催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌/多壁碳纳米管催化剂的制备，其特征是：由3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌和多壁碳纳米管复合而成，3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌的结构式如下所示：

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2.一种3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌/多壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

(1)多壁碳纳米管的预处理

称取多壁碳纳米管，放入三口烧瓶中，加入50～70wt％的浓硝酸，120～150℃加热搅拌8～10h，反应结束后冷却，用水洗至中性；

(2)3-对叔丁基苯氧基邻苯二甲腈的制备

将3-硝基邻苯二腈和对叔丁基苯酚倒入烧瓶，加入LiOH·H₂O，氮气保护下于50℃搅拌11h，反应结束后冷却，倒入饱和NaCl水溶液中，过滤，用饱和NaCl水溶液洗涤，取滤饼烘干，得到纯的白色产物；

(3)3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌的制备

将3-对叔丁基苯氧基邻苯二甲腈、3-硝基邻苯二腈、二水合乙酸锌、催化剂1,8-二氮杂二环[5,4,0]十一碳-7-烯和溶剂正戊醇加入反应容器，在氮气保护下加热搅拌，回流冷凝，135℃反应5h，冷却静置到室温，抽滤，洗涤，烘干，得到粗品，通过柱层析进行纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂；

(4)3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌/多壁碳纳米管催化剂的制备

将3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌和多壁碳纳米管加入乙醇溶液中，超声负载2～4h，得到3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌/多壁碳纳米管复合催化剂的制备。

3.根据权利要求2所述的3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌/多壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)洗脱剂石油醚和乙酸乙酯的体积比为6:1。

4.权利要求2所述的3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌/多壁碳纳米管催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤(4)中3α-(对叔丁基苯氧基)-α-(硝基)-酞菁锌和多壁碳纳米管的质量比为4:1。