[发明专利]一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法在审
| 申请号： | 201910504765.1 | 申请日： | 2019-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN110204463A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 刘景亮;王超;石晶;邓新基;张华;田园;李秀秀 | 申请（专利权）人： | 山东星之联生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/12;C07C309/20;C07C303/04;C07C303/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 255022 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 滴加 乙烯基磺酸钠 乙二磺酸 低温合成 滴加液碱 搅拌降温 稀释 酸化 乙烯基磺酸钠水溶液 三氧化硫气体 羟乙基磺酸钠 反应聚合物 精细化学品 十水硫酸钠 保温反应 合成条件 局部高温 聚合反应 离心去除 强碱条件 无水乙醇 中和过程 稀硫酸 阻聚剂 乙醇 磺化 加醚 水解 水中 液碱 离子 中和 改进 | ||
1.一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，包括以下步骤：
步骤一：磺化
将无水乙醇在搅拌降温下通入三氧化硫气体，生成乙二磺酸；在去离子水中滴加乙二磺酸进行稀释；
步骤二：中和
在乙二磺酸溶液中搅拌降温下滴加液碱生成乙烯基磺酸钠溶液，液碱滴加完成后搅拌下投加醚类阻聚剂，保温反应；
步骤三：酸化除盐
常温滴加稀硫酸酸化，降温离心去除十水硫酸钠盐得到乙烯基磺酸钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤一中无水乙醇在0-50℃通入三氧化硫气体。
3.根据权利要求2所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤一中无水乙醇与三氧化硫气体的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求3所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤一中在10-20℃，使用一倍重量的去离子水对乙二磺酸进行稀释。
5.根据权利要求1所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤二中乙二磺酸与液碱的摩尔比为1:2.9-3。
6.根据权利要求5所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤二中在10-20℃滴加30％液碱，并控制反应液PH＝8-12。
7.根据权利要求6所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤二中投加醚类阻聚剂完成后，在10-20℃状态下保温24小时。
8.根据权利要求1所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤三中滴加的稀硫酸为49％稀硫酸，并酸化Ph值至10-10.5。
9.根据权利要求8所述的一种乙烯基磺酸钠的低温合成方法，其特征在于，所述步骤三中降温至0℃以下离心去除十水硫酸钠盐。
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