[发明专利]鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液和制备方法、以及鹅去氧胆酸铵盐和鹅去氧胆酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液的制备方法，包括以下步骤：将胆膏溶于氢氧化钠水溶液，加入乙酸丁酯和双氧水，搅拌，得到脱色液；取上述脱色液，并调节PH值至5.90～6.10，静置分液，取有机相得到鹅去氧胆酸萃取液；鹅去氧胆酸萃取液加入氢氧化钠水溶液，静置分液，取有机层，得到洗杂液；向洗杂液中加入氢氧化钠水溶液，静置分液，取有机层，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液。通过上述的制备方法得到的鹅去氧胆酸叔丁铵盐的纯度较高，通过纯度较高的鹅去氧胆酸叔丁铵盐来进一步制备鹅去氧胆酸，从而可以提高产品的纯度，增加企业的收益，本发明所提供的制备方法简单，操作容易，适合企业大规模的生产。

技术领域

本发明涉及医药制剂的技术领域，具体的说，是指一种鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液和制备方法、以及鹅去氧胆酸铵盐和鹅去氧胆酸的制备方法。

背景技术

鹅去氧胆酸主要从动物胆汁中提取或半合成，该动物主要是选自鸡、鹅、猪和/或鸭胆，鹅去氧胆酸具有降低胆汁内胆固醇饱和度的作用，从而对胆囊结石病有着较好的治疗效果，鹅去氧胆酸也是化学合成熊去氧胆酸的重要原料，而熊去氧胆酸是熊胆胆汁种的主要有效成分，对肝、胆等多种疾病有明确疗效。

现有制备鹅去氧胆酸的制备方法中存在着较多的技术问题，如现有在制备时采用的步骤繁琐、精制过程周期长，有些在成盐时会涉及有毒的重金属钡盐，不便于大规模生产。

发明内容

本发明提供一种鹅去氧胆酸的制备方法，用于解决现有技术中存在：现有技术中制备方法复杂，制作周期长的技术问题。

本发明的第一个目的在于提供一种鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液的制备方法，包括以下步骤：

S1制备脱色液

将胆膏溶于氢氧化钠水溶液，加入乙酸丁酯和双氧水，搅拌，得到脱色液；

S2制备萃取液

取上述脱色液，并调节PH值至5.90～6.10，静置分液，取有机相得到鹅去氧胆酸萃取液；

S3制备洗杂液

鹅去氧胆酸萃取液加入氢氧化钠水溶液，静置分液，取有机层，得到洗杂液；

S4制备鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液

向洗杂液中加入氢氧化钠水溶液，静置分液，取有机层，得鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液。

为了更好的实现本发明，进一步的，所述S2制备萃取液过程中，调节PH 值至5.95～6.05。

为了更好的实现本发明，进一步的，所述S2制备萃取液过程中还包括对精置分液后的水相再处理，向水相中加入乙酸丁酯，调节PH值为6.00～6.10，静置分液，取有机相，得到鹅去氧胆酸萃取液，并将两次得到的鹅去氧胆酸萃取液合并。

通过上述方法制得一种鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液。

在制备鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液时，采用的胆膏选自鸡和/或鹅胆膏，这胆膏中杂质为胆酸，含量为20～40％，其他的杂质量相对较小，针对胆酸杂质的特点，研究人员通过长期的研究，先用氢氧化钠水溶液对胆酸进行溶解脱色，便于后续处理，溶解脱色后得到脱色液，在此溶解过程中，1份胆膏与1～2 重量份氢氧化钠水溶液混合，以及1.5～3重量份乙酸丁酯，和0.1～0.2重量份的双氧水，搅拌脱色，得到脱色液。

将得到的脱色液进行PH值的调节，在这过程中PH的值范围是根据脱色液的特性来做进一下选择的，在现有的技术中，PH值的调节范围较宽，通过长期的研究发现，PH值的范围太宽不利于萃取，使得萃取达不到要求，不便于后续提取液的高效分离，本发明所提供的发明优选PH值的调节范围是 5.90～6.10，进一步优选PH值的调节范围是5.95～6.05，这个范围内，能够高效的萃取出鹅去氧胆酸乙酸丁酯溶液，通过选择性萃取极窄的范围进行萃取。