[发明专利]一种二氧化钛微球的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氧化钛微球的快速制备方案，其中，该方法包括，将表面活性剂加入水中，通过搅拌制备泡沫；取出泡沫快速冷冻后得到固态的泡沫模板；将钛源溶液加入固态的泡沫模板中，使钛源与泡沫模板中的水作用生成氢氧化钛；利用高温煅烧或溶剂热法使氢氧化钛转变为二氧化钛微球。本发明制备方法简单，反应用时短，合成过程绿色无污染，所合成的二氧化钛微球尺寸在几百至几千纳米，是一种新型光敏材料。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种二氧化钛微球的制备方法。

背景技术

环境污染治理和新能源开发一直是人类发展过程中所必须面对的重大课题。半导体光催化技术提供了一种有效治理环境污染和进行太阳能转化的途径，是拥有广泛应用前景的绿色技术。其中二氧化钛由于自身无毒害、不具有腐蚀性，化学稳定性高，是研究和应用最为广泛的光催化材料。然而在二氧化钛光催化剂的实际应用中，广泛使用的悬浮体系易失活、易团聚、难回收，不利于重复利用，因此解决实际应用中粉体催化剂易团聚、难回收的情况是制约二氧化钛光催化技术实用的关键问题。

目前用于提高材料可回收性能的主要有两种途径，第一类是进行形貌的设计和优化，制备微米尺寸的空心球，提高材料的比表面积和光量子捕获效率；第二类是将高活性的粉体二氧化钛负载于其他多孔材料上，避免由于粉体团聚造成的性能降低，同时解决催化剂回收难的问题。第一类思路可以提升材料的性能，但由于空心结构所固有的机械强度差问题，材料在使用过程中逐渐解体为粉体体系，无法满足实际应用中对可循环使用的需求。第二类思路有助于材料回收利用，但载体体积占比较大，单位体积材料的实际催化效率偏低。而且两种思路兼具设备昂贵，制备工艺复杂、周期长等问题，实际的操作性不强。可见，发展一种全新的二氧化钛制备工艺，降低成本、缩短周期、提高性能，实现材料的可循环使用，具有重要的理论和实用价值。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的常规制备二氧化钛微球吸附和光催化性能差、反应后难分离问题，提供一种新型二氧化钛微球的制备方法，该方法原料易得，制备简单，产物性能优异，产物可通过沉降回收再利用，具有实际意义。

本发明中二氧化钛微球的制备方法是按下述步骤进行的：一、将表面活性剂加入水中，通过搅拌制备泡沫，其中搅拌速度为300-10000r/min，搅拌时间5-120min；二、取出泡沫快速冷冻后得到固态的泡沫模板；三、将钛源溶液加入固态的泡沫模板中，使钛源与泡沫模板中的水作用生成氢氧化钛，其中钛源含量为5-100vol%；四、利用高温煅烧或溶剂热法使氢氧化钛转变为二氧化钛微球。

步骤一所述的表面活性剂为月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺基琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单月桂基磷酸酯、单十二烷基磷酸酯钾、月桂醇醚磷酸酯、月桂醇醚磷酸酯钾、脂肪醇聚氧乙烯醚（EO=3）硫酸铵、椰油酸单乙醇酰胺、椰油酸二乙醇酰胺、椰油酰胺丙基二甲胺已内酯、月桂酰胺丙基二甲胺乙内酯、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱、月桂酰胺丙基氧化胺、月桂基亚氨基二级酸二钠、脂肪酸钾皂、直链烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、十二烷基硫酸钠、α-烯基磺酸盐、十二烷基二甲基甜菜碱、十二烷基甜菜碱、椰油酰胺丙基氧化铵、椰油两性醋酸钠、十二烷基硫酸铵或合成洗涤剂。

步骤二所述的对模板进行快速冷冻采用的介质为液态二氧化碳、液氨、液氮、液氧、液氩或液氦。

步骤三所述的钛源溶液中使用的钛源为四氯化钛、钛酸丁酯、钛酸异丙酯、硫酸钛或硫酸氧钛。

步骤三所述的钛源溶液中使用的分散剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。

步骤四所述的高温煅烧温度为400-1200℃，高温煅烧时间为1-12h，高温煅烧氛围为空气或氧气，溶剂热反应温度为120-240℃，溶剂热反应时间为6-48h，溶剂热反应溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇。