[发明专利]一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂及其制备方法

权利要求书

1.一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂，其特征在于，包括如下质量份的组分：100份腈基酚醛树脂和2.5～50份腰果酚腈基树脂，所述腰果酚腈基树脂的结构式为：

其中，R＝C₁₅H_31-n，n＝0、2、4或6。

2.一种如权利要求1所述的腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、制备腰果酚腈基树脂：

按一定摩尔比称取腰果酚和硝基取代邻苯二甲腈并将其投入有机溶剂中，充分搅拌得到均匀的混合液，向所述混合液中加入一定量的碱性催化剂，使反应体系在一定温度下边搅拌边反应一定时间，反应结束后将所得产物冷却至室温，静置分层，收集上层液体经水洗、溶剂萃取、减压蒸馏得到腰果酚腈基树脂；

步骤二、制备酚醛树脂：

按一定摩尔比将苯酚和甲醛混合均匀，在一定反应温度下加入催化剂a，保持反应温度并在搅拌状态下进行反应，当反应液达到浊点温度时结束反应，用水洗涤反应液并真空脱水，当树脂的凝胶时间达到90～600秒时将树脂降至常温，加入溶剂得到酚醛树脂；

步骤三、制备腈基酚醛树脂：

按一定摩尔比将步骤二制得的酚醛树脂、4-硝基邻苯二甲腈和N,N-二甲基甲酰胺混合，在一定反应温度下加入催化剂b，控制反应体系在一定pH下保温反应一定时间，使反应体系降至室温并经蒸馏水清洗、乙酸乙酯萃取、稀盐酸中和、分液漏斗分离及真空脱溶剂，当所得树脂的凝胶时间达到90～600秒时将树脂降至常温，加入溶剂得到腈基酚醛树脂；

步骤四、制备腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂：

室温下按质量份将2.5～50份步骤一所得腰果酚腈基树脂和100份步骤三所得腈基酚醛树脂充分混合均匀即得到腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂。

3.根据权利要求2所述一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述硝基取代邻苯二甲腈为对位硝基取代邻苯二甲腈；所述腰果酚与硝基取代邻苯二甲腈的摩尔比为1：(0.5～1)；所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种；所述有机溶剂的用量为腰果酚和硝基取代邻苯二甲腈总重量的2-5倍。

4.根据权利要求2或3所述一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钡、碳酸钠或碳酸钾中的一种，所述碱性催化剂的加入量为硝基取代邻苯二甲腈摩尔量的0.5～2.0倍；所述体系的反应温度为60～90℃，所述反应时间为6～16h。

5.根据权利要求4所述一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述水洗是用上层液体重量8～10倍的温度为0～25℃的水水洗上层液体3～5次；所述萃取用溶剂为甲苯、乙酸乙酯、丙酮或丁酮中的一种。

6.根据权利要求5所述一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤二所述苯酚和甲醛的摩尔比为1:(1.2～2.0)，所述反应温度为90～100℃，所述催化剂a为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氧化锌中的一种，所述催化剂a的加入量为苯酚重量的0.5～5％。

7.根据权利要求6所述一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤二所述浊点温度为60～80℃，所述真空脱水的真空度为5～10kPa，所述溶剂为丁酮、丙酮或乙酸乙酯中的一种。

8.根据权利要求7所述一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤三所述酚醛树脂、4-硝基邻苯二甲腈和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(3～7):(30～80)，所述催化剂b为碳酸钾或碳酸钠，所述催化剂b的加入量为4-硝基邻苯二甲腈摩尔量的0.5～2.0倍。

9.根据权利要求8所述一种腰果酚改性腈基酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤三所述反应温度为60～80℃，所述pH值为9～11，所述保温反应时间为12～18h，所述真空脱溶剂的真空度为5～10kPa，所述溶剂为丁酮、丙酮或乙酸乙酯中的一种。