[发明专利]一种纳米氧化铈及其制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化铈及其制备方法，该纳米氧化铈的制备方法包括将铈盐和碳酸盐或草酸盐按照摩尔比为1：(1～3)混合，而后加入醇类分散剂进行充分研磨反应，反应后进行洗涤和干燥，制得前驱体；再对前驱体进行煅烧。其以铈盐和碳酸盐或草酸盐为原料，并添加醇类分散剂，在醇环境下采用固相化学反应通过研磨制备前驱体，再通过煅烧制备氧化铈粉体。通过以上方法所制得的氧化铈粉体粒径小，纯度高，分散性好；整个工艺简单，易于操作，成本低，对设备要求低，绿色环保，且氧化铈的产量大，操作程序连续可调，容易控制实验过程，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铈及其制备方法。

背景技术

氧化铈(CeO₂)是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，已被用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂以及耐辐射玻璃等。氧化铈的物理化学性质可能直接影响材料的性能，如超细氧化铈加入不但可以降低陶瓷的烧结温度，还可以增加陶瓷的密度；大比表面积可以提高催化剂的催化活性；且由于铈具有变价性，对发光材料也具有重要意义。

目前氧化铈的制备方法主要包括固相法、液相法和气相法。固相法是在高温下通过固-固反应制备产品，其具有产量大、制备工艺简单易行等优点，但固相法容易混入杂质，造成产品纯度不够，且粒度分布也较大，仅适用于要求较低的场合，一般使用较少。液相法主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法和微乳液法等，其中，沉淀法制备纳米级氧化物粉体工艺中，在沉淀反应、干燥、焙烧三个阶段会导致不同程度的团聚；溶胶-凝胶法以不易水解的金属结合物(如无机盐或金属醇盐)为原料，使之在某种溶剂中与水发生反应，经过水解和缩聚过程逐渐凝胶化，再经干燥和煅烧得到所需氧化铈粉末，可以使粒子的粒径达到纳米级，但制备过程较复杂，生产过程需要用到大量的酸或碱，难免对环境造成污染；微乳液法的反应条件容易实现，所得粒子粒度小且可控制，但应用这种方法制造超细粒子所消耗的表面活性剂和溶剂的量很多，成本高。气相法是指两种或两种以上单质或化合物在气相中发生化学反应生成纳米级新化合物的方法，包括溅射法、通电加热蒸发法、挥发性化合物混合法和激光诱导化学气相沉积等，但以上气相法所需要的条件严苛，对反应条件的控制也高，且设备昂贵，产量较低，不易普及。综上，目前用于制备氧化铈的气相法、固相法和液相法等方法都存在一定的缺陷，在一定程度上会限制纳米氧化铈的工业生产和推广应用。

发明内容

为了至少解决上述技术问题之一，本发明提供一种纳米氧化铈及其制备方法。

本发明所采用的技术方案是：一种纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：

S1、将铈盐与所述铈盐的配体按照摩尔比为1：(1～3)混合，得固体混合物；所述铈盐的配体选自碳酸盐或草酸盐；

S2、向所述固体混合物中加入醇类分散剂，进行充分研磨反应；所述醇类分散剂选自乙醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种；

S3、将经步骤S2处理后物料进行洗涤、干燥，制得前驱体；

S4、将所述前驱体进行煅烧。

优选地，所述铈盐选自硝酸亚铈、硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵、硫酸铈或醋酸铈。

优选地，所述碳酸盐选自碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸钠；所述草酸盐选自草酸钾或草酸钠。

优选地，步骤S2中，所述醇类分散剂的添加量为所述固体混合物总重量的1～2倍。

步骤S2中，研磨过程一般朝同一方向转动研磨，以尽量降低粉末的接触机会，使得反应能缓缓进行，避免成核过快得到大粒径或是尺寸分布不均的前驱体。优选地，步骤S2中，研磨时间为30～90min。

优选地，步骤S4中，煅烧温度为700～1000℃。

优选地，步骤S4中，煅烧时间为1～4h。