[发明专利]一种氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201910496942.6 | 申请日: | 2019-06-10 |
| 公开(公告)号: | CN110255999B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
| 发明(设计)人: | 贾宝瑞;张自利;秦明礼;曲选辉;王永;刘鸾;赵勇智;吴昊阳;鲁慧峰 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C04B28/02 | 分类号: | C04B28/02;H01M4/583 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氮氧双 掺杂 多孔 空心 碗形碳 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料,其特征在于:材料为碳质的碗形结构颗粒,分散性高,粒径分布窄,粒径可控,颗粒内部存在空心结构,形貌呈凹陷碗状,壁厚可控,碗壁上存在许多孔洞,孔包括微孔和介孔,比表面积高,具有氮氧元素双掺杂的特性;
所述氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料的制备方法,包括如下步骤:
1)、以水为溶剂,以可溶性生物质化学试剂或者直接生物质为原料制备水热碳质球形碳粉体,具体如下:对于可溶性生物质化学试剂,以一定浓度直接溶于水中形成前驱体液,对于直接生物质,先进行榨汁,得到清澈的汁液,以此为前驱体液;该上述前驱体液加入一定比例的表面活性剂,混合后放入水热反应釜保温一段时间后,洗涤后干燥,得到水热碳质空心碗形碳;
2)、将水热碳质空心碗形碳与含有一定浓度的造孔剂溶液混合,并超声混合,搅拌一定时间,并进行干燥;
3)、将干燥后的粉末装入石英舟中置于管式炉中在氨气气氛下以一定升温速度至一定温度并保温一段时间;
4)、将煅烧后的粉末放入一定浓度的酸性溶液中一定时间,进行酸洗,去除造孔剂元素,并进行干燥,得到氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料。
2.根据权利要求1所述氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)、以水为溶剂,以可溶性生物质化学试剂或者直接生物质为原料制备水热碳质球形碳粉体,具体如下:对于可溶性生物质化学试剂,以一定浓度直接溶于水中形成前驱体液,对于直接生物质,先进行榨汁,得到清澈的汁液,以此为前驱体液;该上述前驱体液加入一定比例的表面活性剂,混合后放入水热反应釜保温一段时间后,洗涤后干燥,得到水热碳质空心碗形碳;
2)、将水热碳质空心碗形碳与含有一定浓度的造孔剂溶液混合,并超声混合,搅拌一定时间,并进行干燥;
3)、将干燥后的粉末装入石英舟中置于管式炉中在氨气气氛下以一定升温速度至一定温度并保温一段时间;
4)、将煅烧后的粉末放入一定浓度的酸性溶液中一定时间,进行酸洗,去除造孔剂元素,并进行干燥,得到氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料。
3.按照权利要求2所述的氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述水热碳质球形碳粉体的原料包括可溶性生物质化学试剂或者直接生物质:可溶性生物质化学试剂包括果糖、葡萄糖、木糖、淀粉、抗坏血酸中的一种或多种,直接生物质原料包括土豆、红薯、梨、苹果、葡萄、甘蔗植物果实或根茎;表面活性剂包括环氧乙烷-聚环氧乙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、油酸钠、硬脂酸钠、三辛胺、聚聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯嵌段共聚物、N-油酰基N-甲基牛磺酸钠等中的一种或多种;水热碳化保温温度为100-250℃,保温时间为0.5-80小时;碳源原料浓度0.05-1000g/L,表面活性剂浓度0.01-500g/L。
4.按照权利要求2所述的制备氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料的方法,其特征在于,步骤2)中的造孔剂包括氢氧化钾、氢氧化钠、氯化锌、氯化钠,含有造孔剂的溶剂为去离子水,造孔剂的浓度为0.1-10mol/L,搅拌时间为0.5-24小时,干燥温度为30-80℃小时,干燥时间为1-24小时。
5.按照权利要求2所述的制备氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料的方法,其特征在于,步骤3)中所述的升温速度为0.05-10℃/min,保温温度为500-2000℃,保温时间为0.5-20小时,保护气氛为氨气。
6.按照权利要求2所述的制备氮氧双掺杂多孔空心碗形碳材料的方法,其特征在于,步骤4)中所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸;酸性溶液的浓度为0.1-10mol/L,酸溶液的加入量为1-100毫升,酸洗时间为0.5-48小时,干燥温度为30-80℃,干燥时间为1-48小时。
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