[发明专利]一种水性阻燃型纳米复合黏合剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种水性阻燃型纳米复合黏合剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将疏水乙烯基单体、极性乙烯基单体、阻燃功能单体、共稳定剂混溶形成油相溶液；(2)将表面乙烯基改性的无机纳米粒子分散于水中，得到无机纳米粒子的水分散液，用pH调节剂将分散液的pH值调节到4～11；(3)将油相溶液加至无机纳米粒子的水分散液中，预乳化得到粗乳液；于冰水浴中超声处理制得单体细乳液；通氮除氧后，在氮气保护下反应制得水性阻燃型纳米复合黏合剂。本发明在无机粒子为胶体稳定剂的细乳液聚合体系中，通过单体液滴内阻燃功能单体参与的自由基共聚合反应，制得了胶体稳定好、综合粘接性能和阻燃性能优异的阻燃型纳米复合黏合剂。

(一)技术领域

本发明涉及一种水性黏合剂的制备方法。

(二)背景技术

随着黏合剂绿色化发展的需求增加，用水性黏合剂替代溶剂型黏合剂已成为黏合剂行业的发展趋势，其中开发高性能的水性黏合剂乳液已成为黏合剂相关领域的重要发展方向。但是，与溶剂型黏合剂相比，水性黏合剂在综合粘接性能、耐水性等方面仍存在不足【Langmuir 2011,27,3878–3888.】。究其原因，除了黏合剂聚合物本身的分子结构设计外，在合成水性黏合剂乳液时添加的小分子乳化剂也会对黏合剂的粘接性能产生重要的影响【Journal of Applied Polymer Science2010,115,1125–1130.】。通过反复离心-洗涤的方法能减少黏合剂乳液中乳化剂的残留，但是该处理方法仍存在：(1)工序繁琐，会产生大量的废水；(2)去除部分乳化剂后，黏合剂乳液的稳定性下降；(3)残留的乳化剂仍会劣化黏合剂的粘接性能。

随着科技的进步和经济的发展，为了满足建筑高层化、汽车轻量化、家具高档化等需要，粘合连接正在越来越多的代替机械连接。上述应用领域都要求所用的材料必须具有优异的阻燃性能，因此在保持黏合剂高粘接性能的同时，赋予其优异的阻燃性能已成为黏合剂开发领域的研究热点【ACS Sustainable ChemistryEngineering2017,5,3353–3361.】。

针对小分子乳化剂的使用劣化水性黏合剂粘接性能的问题以及黏合剂阻燃性能提升的需求，本发明提出，在细乳液聚合体系中，以表面乙烯基改性的无机粒子替代小分子乳化剂为胶体稳定剂，并通过引入含乙烯基的阻燃功能单体，通过其与通用单体的自由基共聚合反应，制备水性阻燃型纳米复合黏合剂。

(三)发明内容

本发明旨在提供一种新型水性阻燃型纳米复合黏合剂的制备方法，在无机粒子为胶体稳定剂的细乳液聚合体系中，通过单体液滴内阻燃功能单体参与的自由基共聚合反应，制备胶体稳定好、综合粘接性能和阻燃性能优异的纳米复合黏合剂。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：

一种水性阻燃型纳米复合黏合剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将疏水乙烯基单体、极性乙烯基单体、阻燃功能单体、共稳定剂混溶形成油相溶液，其中疏水乙烯基单体质量用量为单体总质量用量的30％～95％，极性乙烯基单体的质量用量为单体总质量用量的0.5％～15％，阻燃单体的质量用量为单体总质量用量的1％～40％；共稳定剂的质量用量为单体总质量用量的0％～12％；

所述单体总质量为疏水乙烯基单体、极性乙烯基单体和阻燃功能单体的总质量；

所述疏水乙烯基单体选自下列至少一种：式(I)所示的丙烯酸酯或甲基丙烯酸脂类单体、醋酸乙烯酯、苯乙烯；

式(I)中，R₁为H或CH₃；R₂为C1～C20的脂肪直链或支链烷基或-(CH₂)₃-Si(OCH₃)₃；