[发明专利]沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱在审

专利信息
申请号: 201910494419.X 申请日: 2019-06-06
公开(公告)号: CN110187029A 公开(公告)日: 2019-08-30
发明(设计)人: 何丹;青旺旺;张景勍;施宇涛;张芮腾;杨林 申请(专利权)人: 重庆医科大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 400016*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 沉香化气 指纹图谱 气相指纹图谱 制备 正十八烷 样品指纹图谱 对照品溶液 供试品溶液 气相色谱法 内标溶液 色谱条件 单一性 对照品 可控性 特征峰 相似度 质量控制 保留 比对 谱峰 色谱 保证
【权利要求书】:

1.本发明提供了一种沉香化气片气相指纹图谱的建立方法,包括如下步骤:

内标溶液的制备;

对照品溶液的制备;

供试品溶液的制备;

气相色谱检测:分别取所述供试品和所述对照品进行气相色谱检测,获得指纹图谱;

其中,气相色谱的柱温采用程序升温,所述程序升温为初温40~60℃,保持1~3min,以2.5~5℃/min升温至180~250℃,保持3~10min。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述程序升温为初温60℃,保持2min,以2.5℃/min升温至250℃,保持10min。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述气相色谱柱的进样口温度:250℃;压力100kPa;自动进样,进样量1μL,分流进样,分流比5∶1;柱流量:1.32mL/min。

4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述检测器为FID检测器,所述检测器的温度250℃,H2流量40mL/min,空气流量400mL/min,N2流量30mL/min,总流量10.9mL/min。

5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述色谱柱为DB-5毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm,载气为氮气。

6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述内标溶液的制备方法为取正十八烷与甲醇混合,获得内标溶液。

7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备方法为取沉香化气片,加乙醇,称重,超声提取,用乙醇补足失重,摇匀,静置,滤过,将滤液过0.22μm微孔滤膜,续滤液加内标溶液,再加乙醇至刻度,摇匀,获得供试品溶液。

8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述对照品溶液的制备方法为取D-柠檬烯、乙酸龙脑酯、百秋李醇与甲醇混合,获得对照品溶液。

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