[发明专利]沉香化气片气相指纹图谱的建立方法及其指纹图谱在审
| 申请号: | 201910494419.X | 申请日: | 2019-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN110187029A | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
| 发明(设计)人: | 何丹;青旺旺;张景勍;施宇涛;张芮腾;杨林 | 申请(专利权)人: | 重庆医科大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 400016*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 沉香化气 指纹图谱 气相指纹图谱 制备 正十八烷 样品指纹图谱 对照品溶液 供试品溶液 气相色谱法 内标溶液 色谱条件 单一性 对照品 可控性 特征峰 相似度 质量控制 保留 比对 谱峰 色谱 保证 | ||
1.本发明提供了一种沉香化气片气相指纹图谱的建立方法,包括如下步骤:
内标溶液的制备;
对照品溶液的制备;
供试品溶液的制备;
气相色谱检测:分别取所述供试品和所述对照品进行气相色谱检测,获得指纹图谱;
其中,气相色谱的柱温采用程序升温,所述程序升温为初温40~60℃,保持1~3min,以2.5~5℃/min升温至180~250℃,保持3~10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述程序升温为初温60℃,保持2min,以2.5℃/min升温至250℃,保持10min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述气相色谱柱的进样口温度:250℃;压力100kPa;自动进样,进样量1μL,分流进样,分流比5∶1;柱流量:1.32mL/min。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述检测器为FID检测器,所述检测器的温度250℃,H2流量40mL/min,空气流量400mL/min,N2流量30mL/min,总流量10.9mL/min。
5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述色谱柱为DB-5毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm,载气为氮气。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述内标溶液的制备方法为取正十八烷与甲醇混合,获得内标溶液。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述供试品溶液的制备方法为取沉香化气片,加乙醇,称重,超声提取,用乙醇补足失重,摇匀,静置,滤过,将滤液过0.22μm微孔滤膜,续滤液加内标溶液,再加乙醇至刻度,摇匀,获得供试品溶液。
8.根据权利要求1至7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述对照品溶液的制备方法为取D-柠檬烯、乙酸龙脑酯、百秋李醇与甲醇混合,获得对照品溶液。
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