[发明专利]一种耐热高强无卤阻燃聚酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910493037.5 | 申请日： | 2019-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110305307A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 江涌;梁倩倩;董林;黎永久;周元友;刘健飞 | 申请（专利权）人： | 四川东材科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/91 | 分类号： | C08G63/91;C08G63/78;C08G63/183;C08G81/00;C09K21/14 |
| 代理公司： | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人： | 刘克勤 |
| 地址： | 621000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 耐热 无卤阻燃聚酯 熔体 阻燃 聚酯缩聚 树脂 制备 机械性能 高分子聚合物 对苯二甲酸 磷酸三苯酯 热转移印花 三氧化二锑 注入混合器 酯交换反应 发泡材料 工程塑料 加热反应 扩链反应 阻燃面料 促进剂 工业丝 乙二醇 单丝 磷系 切粒 薄膜 冷却 | ||
1.一种耐热高强无卤阻燃聚酯的制造方法，其特征是包括下列步骤：
a、制备聚酯缩聚物熔体：
取对苯二甲酸100重量份和乙二醇40～50重量份置于酯化反应釜A中，搅拌均匀后，加热到230～250℃温度下进行酯化反应3～4h，再加入三氧化二锑0.0048～0.052重量份、磷酸三苯酯0.001～0.1重量份混合均匀得反应物料，再将反应物料转入缩聚反应釜B中，在温度265～295℃、压力100Pa以下，进行聚合反应2.5～4h，即制得聚酯缩聚物熔体，备用；
b、制备耐热高强无卤阻燃聚酯：
取在80～100℃温度、空气露点-80～-40℃条件下干燥3～8h的磷系高分子聚合物，通过温度275～295℃，压力-0.06～-0.09MPa的熔融注射设备，将4.0～45.0重量份磷系高分子聚合物熔体和50～100重量份聚酯缩聚物熔体，在加入促进剂A0.003～0.21重量份条件下注入静态混合器或动态混合器中，使磷系高分子聚合物和聚酯缩聚物反应20s～600s后结束，经冷却、切粒，即制得耐热高强无卤阻燃聚酯树脂；
所述促进剂A为1,1,1-三羟甲基丙烷、季戊四醇、己六醇、苯甲酸钠、醋酸钠、醋酸锰中的任意两种的等比例混合物；
所述磷系高分子聚合物为如下化学结构通式的化合物：
式中：R1为C1～C10的开链式烷基、C2～C8的亚烯基或亚炔基、C6的苯环、C10的萘环以及磷酸基团中的至少一种，m为1～100的整数。
2.按权利要求1所述耐热高强无卤阻燃聚酯的制造方法，其特征是：步骤b中所述磷系高分子聚合物为美国聚合物公司市售磷系阻燃剂HM1100。
3.按权利要求1或2所述耐热高强无卤阻燃聚酯的制造方法，其特征是：步骤a中所述制得聚酯缩聚物熔体的特性粘度为0.50～0.60dl/g、端羧基含量为25～30mol/t。
4.按权利要求1或2所述耐热高强无卤阻燃聚酯的制造方法，其特征是：步骤b所述制得耐热高强无卤阻燃聚酯树脂的磷含量为4500～50000ppm、熔点为250～265℃、特性粘度为0.63～0.70dl/g、端羧基含量为10～25mol/t。
5.按权利要求3所述耐热高强无卤阻燃聚酯的制造方法，其特征是：步骤b所述制得耐热高强无卤阻燃聚酯树脂的磷含量为4500～50000ppm、熔点为250～265℃、特性粘度为0.63～0.70dl/g、端羧基含量为10～25mol/t。
6.按权利要求1、2或5所述耐热高强无卤阻燃聚酯的制造方法，其特征是：步骤b所述制得耐热高强无卤阻燃聚酯树脂的化学结构式中至少包含如下①～④的化学结构片段：
①
②
③
④
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