[发明专利]一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法及其制备获得的氮化五氧化二钽

说明书

本发明涉及一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法及其制备获得的氮化五氧化二钽，上述方法包括如下步骤：将五氧化二钽、无机盐和固体氮源混合均匀后于惰性气氛下进行热处理，热处理完毕后自然冷却至室温，再依次用去离子水、乙醇离心清洗数次后烘干，得到氮化五氧化二钽。本发明利用液相的熔盐反应介质，能够有效抑制颗粒团聚，并且有利于含氮离子的迁移，降低了反应温度，制备的氮化五氧化二钽粉体颗粒小、粒径均匀，有良好的光吸收特性，并且原料来源广泛、价格低廉，具有良好的经济效益和广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及光催化剂制备领域，尤其涉及一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法及其制备获得的氮化五氧化二钽。

背景技术

随着当今世界经济的快速发展，环境污染和能源短缺的问题也日益突出，成为人类面临的最大的两个挑战。因此，研究者们一直致力于开发可再生的清洁能源。其中，光催化技术可以利用取之不尽的太阳能制备氢气、有机燃料等清洁能源，能够有效解决环境和能源问题。氮化钽(Ta₃N₅)和氧氮化钽(TaON)因其较窄的光学带隙和合适的带边位置，并且具有高达15.9％的理论太阳能转氢效率，是太阳能光催化分解水的理想材料。

目前，制备Ta₃N₅和TaON的方法主要是在氨气气氛下、将氧化钽(Ta₂O₅或Ta_xO_y)进行高温氮化(典型文献：Chem.Sci.2017,8,437；J.Am.Chem.Soc.2010,132,11828)。但是，氨气具有毒性和爆炸的危险，在高温环境下存在一定的安全隐患。有专利(201810697485.2)公开了一种以固体氮源制备TaO_xN_y和/或Ta₃N₅的方法，该方法采用相对氨气较为安全的固体氮源，可以实现对产物的可控制备，但是，该方法需要额外增加其他条件(如保持真空的反应环境)才能得到高纯度的Ta₃N₅和TaON产物，对实验设备要求较高。以上制备工艺都需要苛刻的实验条件并且存在一定的危险，从而增加了Ta₃N₅和TaON产品的成本，严重限制了其在光催化领域的应用。

发明内容

针对上述问题，现提供一种合成温度低、原料来源广、生产周期短、工艺简单、操作安全且易于工业化生产的氮化五氧化二钽的熔盐化学方法，由该方法制备获得的氮化五氧化二钽具有颗粒小、粒径均匀、光吸收特性良好的优点。

具体技术方案如下：

本发明的第一个方面是提供一种氮化五氧化二钽的熔盐化学方法，具有这样的特征，包括如下步骤：

步骤一、将五氧化二钽、无机盐和固体氮源混合均匀后于惰性气氛下进行热处理，热处理完毕后自然冷却至室温；

步骤二、将步骤一中热处理完毕后的产物依次用去离子水、乙醇离心清洗数次后烘干，得到氮化五氧化二钽。

上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中五氧化二钽、无机盐和固体氮源的质量比为1:(2-20):(1-15)。

上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中无机盐选自氯化锂、氯化钠、氯化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氯化铝、氯化镁或氯化钙中的一种或几种。

上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中固体氮源选自三聚氰胺、尿素、氯化铵、碳酸氢铵或5-氨基四氮唑中的一种或几种。

上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤一中热处理温度为200-1100℃，热处理时间为0.5-8h。

上述的熔盐化学方法，还具有这样的特征，步骤二中离心清洗转速为4000-9000r/min，清洗时间为2-10min。