[发明专利]一种掺杂木质素磺酸盐的共混膜的制备方法及应用

权利要求书

1.一种掺杂木质素磺酸盐的共混膜的制备方法，其特征在于：首先将聚合物基质、添加剂按比例加入到水溶液，充分搅拌均匀制成均一铸膜液，采用溶液流延法制备出掺杂木质素磺酸盐的气体分离膜；所制备的掺杂木质素磺酸盐的共混膜为均质致密膜；所述聚合物基质为聚乙烯醇高分子；所述添加剂为聚乙二醇和木质素磺酸盐；选用的溶剂为去离子水；所述木质素磺酸盐包括商业化购买的木质素磺酸盐或氨基化改性的木质素磺酸盐；

所述制备方法包括以下步骤：

（1）取聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸盐按照质量比为100：（5~30）：（2~15）加入到去离子水中，保证聚乙烯醇在去离子水中的质量分数为2~15 wt%；

（2）采用磁力搅拌器在温度为25~40℃、转速为100~800rpm下搅拌4~12h获得均一的溶液，通过碱性试剂调节溶液的pH值在8~12之间；

（3）升高温度到50~80℃，按照0.2~5mL/min的滴加速度逐滴加入交联剂，搅拌60~180min后，在20~30℃恒温脱泡12~24h制得均一铸膜液；

（4）将均一铸膜液在洁净的玻璃板或者聚四氟乙烯板上流延成膜，并用刮膜器控制湿膜厚度为300~1500μm，在温度为20~80 ºC、相对湿度在40~60%的恒温恒湿干燥箱中使溶剂挥发6~24 h，再在80~120ºC的恒温干燥箱中热处理2~12 h，妥善保管待用。

2.根据权利要求1所述的掺杂木质素磺酸盐的共混膜的制备方法，其特征在于：所述木质素磺酸盐为钠盐、钾盐、钙盐或镁盐中的任一种。

3.根据权利要求1所述的掺杂木质素磺酸盐的共混膜的制备方法，其特征在于：所述交联剂为戊二醛、乙二醛、马来酸酐、硼砂、Y-氨丙基三乙氧基硅烷中的任一种，其中交联剂和聚乙烯醇的质量比为(1~20)：100。

4.根据权利要求1所述的掺杂木质素磺酸盐的共混膜的制备方法，其特征在于：当添加剂选用氨基化改性的木质素磺酸盐时，其氨基化改性的方法为：将干燥过的木质素磺酸盐放入三口烧瓶中加去离子水水搅拌均匀，保证木质素磺酸盐在去离子水溶液中的质量分数为2~8 wt%，用碱液调节pH为9~12；然后加入乙二胺，水浴加热至60~90℃，加入含醛基的化合物，保证木质素磺酸盐、乙二胺和醛基的物质的量比为1：（0.1~10）：2，采用机械搅拌6~18h，待反应液冷却至25℃后，用乙醇沉淀、过滤、洗涤3~5次，在50~80 ℃烘箱中干燥6~24 h，得到氨基化改性的木质素磺酸盐。

5.根据权利要求4所述的掺杂木质素磺酸盐的共混膜的制备方法，其特征在于：含醛基的化合物为甲醛、乙醛、戊二醛中的任意一种，醛类物质的添加量以包含醛基的物质的量计算。

6.根据权利要求1所述的掺杂木质素磺酸盐的共混膜的制备方法，其特征在于：调节pH采用的碱性溶液为摩尔分数为2~30 wt%的氨水溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任一种。

7.一种权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的掺杂木质素磺酸盐的共混膜在CO₂分离领域中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：将共混膜用于分离CO₂/N₂，气体渗透性能的测试采用恒压变体积法，膜渗透的有效面积为1~12.56 cm²，扫气采用H₂，扫气流速为10～60mL·min^-1，进料气流速为10～60 mL·min^-1，原料侧和渗透侧的流量用流量计测得，渗透侧组分含量用气相色谱测得；测试温度为10~80 ºC，压差为0.1～0.8 MPa。