[发明专利]一种基于荧光硅纳米粒子的多功能介孔二氧化硅复合纳米材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于荧光硅纳米粒子的多功能介孔二氧化硅复合纳米材料的制备方法，将一锅水热法合成的双光子荧光硅纳米粒子与光敏剂通过油-水两相分层法共包介孔硅形成介孔二氧化硅纳米复合物，再进一步修饰叶酸使之具有靶向能力，最终形成能进行双光子荧光靶向成像导向的药物化疗/光动力协同治疗的多功能纳米复合粒子；

包括如下步骤：

1)将柠檬酸钠作为还原剂加入到超纯水中，通入氮气搅拌10min后加入硅源N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(DAMO)；持续搅拌15min后移至聚四氟乙烯反应釜中，在200℃下反应1-5h，之后将得到的黄色溶液转移至透析袋，透析时间为24h，8h换一次水，得到SiNPs水溶液；

2)取西曲氯铵溶液(CTAC)、步骤1)中得到的SiNPs水溶液、光敏剂5,10,15,20-四(N-甲基-4-吡啶)卟吩对甲苯磺酸盐(TMPyP)和三乙醇胺(TEA)溶于超纯水中，在60℃条件下持续搅拌1h，搅拌速度为150rmp，然后将溶有硅酸乙酯(TEOS)的十八烯溶液缓慢加入，继续反应12h后，移去上层油液，产物洗涤后离心收集；然后将产物分散于含有硝酸铵的乙醇溶液中，在66℃回流6个小时，通过离心洗涤得到介孔二氧化硅复合纳米粒子(MSN@SiNPs@TMPyP)；

3)将叶酸(FA)，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC)，N-羟基丁二酰亚胺(NHS)溶于二甲基亚砜(DMSO)中，持续搅拌30min，然后加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)，过夜搅拌得到FA-APTES；取FA-APTES、步骤2)得到的MSN@SiNPs@TMPyP加入到甲醇溶液中，室温搅拌反应下24h，通过离心洗涤得到修饰叶酸的多功能介孔二氧化硅复合纳米粒子(MSN@SiNPs@TMPyP-FA)。

2.根据权利要求1所述的基于荧光硅纳米粒子的多功能介孔二氧化硅复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述超纯水、柠檬酸钠和硅源N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷质量比为1:0.025-0.075:0.25。

3.根据权利要求1所述的基于荧光硅纳米粒子的多功能介孔二氧化硅复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述西曲氯铵溶液的浓度为25wt％；所述乙醇、超纯水、CTAC溶液、SiNPs水溶液、十八烯和TEOS的体积比为1：0.38：0.24：0.02-0.06：0.16：0.04；TEOS、TEA、TMPyP和硝酸铵的质量比为1：0.048：0.0005-0.006：0.016。

4.根据权利要求1所述的基于荧光硅纳米粒子的多功能介孔二氧化硅复合纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述APTES、FA、EDC、NHS和MSN@SiNPs@TMPyP的质量比为1：0.17-0.51：0.084-0.25：0.13-0.38：0.21；甲醇、APTES、DMSO和FA-APTES的体积比：1：0.05：0.4：0.02。