[发明专利]一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法

说明书

一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，包括以下步骤：第一步，废弃油脂样本的采集；第二步，参照国标GB/T5530‑2005，采用氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本的酸值；第三步，由近红外光谱仪扫描获得废弃油脂样本的近红外光谱；第四步，近红外光谱定量分析模型的建立与评价；第五步，采用所建立的近红外光谱定量分析模型，预测出真实废弃油脂样本的酸值。本发明的方法具有快速、精确、环保等优点，有利于提高废弃油脂酸值的质量控制水平，还可推广应用于其它油脂酸值的质量控制中。

技术领域

本发明属于酸值分析领域，特别涉及一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法。

背景技术

近红外光谱技术是近年发展起来的一种快速检测技术，近红外光谱是指波长在780～2500nm波长范围的电磁波，物质的近红外光谱是其中各种化学基团振动的倍频和组合频率的综合表现，其检测过程无需样品前处理，分析速度快、效率高、重现性好、成本低，是一种“多、快、好、省”的无损检测手段，已用于许多生物质原料的特性测试。例如，加拿大McGill大学红外光谱研究小组通过建立通用直接的红外光谱分析方法，对油脂中FFA含量进行测定，分析精度高，检测限可达0.001％(w/w)。Aryee等采用红外光谱法测定了用于生物柴油的鱼油原料中的FFA含量，研究表明重复性较好。也有Felizardo等、Baptista等将近红外光谱用于测定生物柴油中甲酯、甲醇和甘油等成分的报道，均得到了满意结果。

生物柴油是动植物油通过酯交换反应得到的产物，主要成分为脂肪酸甲酯。生物柴油具有优良的环保特性和生物降解性，不易挥发，可以单独做燃料使用，也可与石化柴油任意比例调和使用。我国一般用酸化油或废弃油脂等劣质油脂为原料，通过酯交换或酯化法生产生物柴油。由于酸化油或废弃油脂酸值高、组成差别大，由此制得的生物柴油酸值普遍偏高，影响生物柴油品质。因此，对废弃油脂酸值的把控显得尤为重要。常规的酸值分析方法为参照国标GB/T5530-2005，采用氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本的酸值。该方法步骤繁琐、工作量大，不能满足在线分析的要求。一种能对废弃油脂酸值进行快速测定的方法和检测设备对于生物柴油的生产具有重要意义。

发明内容

鉴于常规酸值测定方法所存在的缺点，本发明的目的在于提供一种利用近红外光谱技术快速测定废弃油脂酸值的方法，以便对废弃油脂的酸值进行快速、简单、低廉且精确的分析。

本发明采用的技术方案步骤如下：

1)废弃油脂样本的采集；

2)参照国标GB/T5530-2005，采用氢氧化钾滴定法测定步骤1)采集的废弃油脂样本的酸值；

3)由近红外光谱仪扫描获得步骤1)采集的废弃油脂样本的近红外光谱，得到废弃油脂样本的近红外光谱数据；

4)进行近红外光谱定量分析模型的建立与评价，过程如下：将步骤2)得到的酸值数据与步骤3)得到的近红外光谱数据导入数值计算软件Matlab 8.3中，采用各种化学计量学方法建立废弃油脂酸值的近红外光谱定量分析模型，并选择合适的模型评价参数对模型进行评价；

5)采用步骤4)所建立的近红外光谱定量分析模型，预测出真实废弃油脂样本的酸值。

进一步，所述步骤1)中，所述的废弃油脂样本采集过程为：所述的废弃油脂样本采集过程为：将脂肪酸与大豆油按照不同的比例混合，间隔配制得到脂肪酸含量在0～100％的不同酸值的废弃油脂样本。为尽可能地减少与真实废弃油脂之间的误差，本发明实验共配制废弃油脂样品51组，废弃油脂样品的酸值基本涵盖当前市场上真实废弃油脂的酸值范围。

再进一步，所述步骤2)中，所述的氢氧化钾滴定法测定废弃油脂样本酸值的步骤如下：用体积比1:1的乙醇和乙醚混合溶剂将适量废弃油脂样本溶解，滴加酚酞指示剂后用KOH标准溶液进行滴定，当颜色变为粉红时，达到滴定终点，观察并记录到达滴定终点时所用氢氧化钾溶液的体积V，样本酸值由式(2-3)计算。