[发明专利]一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201910487383.2 | 申请日： | 2019-06-05 |
| 公开（公告）号： | CN110204522B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;韩月林 | 申请（专利权）人： | 南京焕然生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/32 | 分类号： | C07D309/32 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 杨玉芳 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡喃 制备 方法 | ||
1.一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：氮气保护下，在反应瓶中加入3-(苄氧基)丙酸、溶剂，冰浴下滴加酰化试剂，滴毕，室温反应，反应结束后，减压蒸馏溶剂，得中间体1；
步骤二：在反应瓶中加入2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮、溶剂和吡啶，降温，滴加中间体1的二氯甲烷溶液，滴毕，室温反应，水洗，盐水洗涤，干燥，减压蒸馏溶剂，得186g中间体2；
步骤三：在高压釜中加入中间体2、钯碳催化剂、溶剂，氮气置换，通入氢气至一定压力，升温反应，反应结束后，氮气置换，过滤，减压蒸馏溶剂，得中间体3；
步骤四：在反应瓶中加入中间体3、对甲苯磺酸、溶剂，升温反应，反应结束后，水洗，干燥，减压蒸馏溶剂，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤一中所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤二中所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤三中所述的钯碳催化剂的质量为原料质量的5～15％。
5.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤三中所述的溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤三中所述的压力范围为1～20atm。
7.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤三中所述的升温反应温度为30～60℃。
8.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤四中所述的溶剂为苯、甲苯。
9.根据权利要求1所述的一种5,6-二氢-2H-吡喃-2-酮制备方法，其特征在于：步骤四中所述的升温反应温度为80～120℃。
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