[发明专利]高气密性无氧铜的制备方法

说明书

本发明实施例提供的一种高气密性无氧铜的制备方法，该方法在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保压，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，从而使溶解在熔体中的氢得以溢出，最终获得高气密性无氧铜。本发明实施例的方法为物理处理手段，能够在超低氧的情况下，获得超低氢含量的溶体，制备过程未采用任何添加剂，降低了生产成本，采用本发明实施例的方法，将制备得到的无氧铜加工成壁厚为0.1mm的管件，漏气率低至8.0×10^‑12Pa m³/s，在保持高气密性的前提下，导电率高于102％IACS。

技术领域

本发明属于铜合金技术领域，具体涉及高气密性无氧铜的制备方法。

背景技术

无氧铜，(oxygen free copper，OFC)，指的是纯度大于99.95％，氧的含量不大于0.003％，杂质总含量不大于0.05％的铜。无氧铜具有高纯度，优异的导电性、导热性，热加工性能和焊接性能良好，无“氢病”或少“氢病”的特点，主要用于电真空仪器仪表用零件中，广泛用于汇流排、导电条、波导管、同轴电缆、真空密封件、真空管和晶体管的部件等。

当今电子、电气、通信等行业发展十分迅速，无氧铜材在半导体、可控硅真空电子管、粒子加速器、微波通信、雷达、超导、电力贮存、磁动力等成套系统及设备元器件中被大量使用，这些行业对无氧铜的性能提出了更高的要求。以电真空行业用无氧铜为例，由于电真空器件如大功率发射管、磁控管、行波管、真空电容器、真空开关等，均需要在大于900℃的高温下，在氢气氛中进行钎焊，此时，如果无氧铜中氧含量超标，氢气与铜中的氧会发生Cu₂O+H₂→Cu+H₂O反应，所产生的水蒸气将会导致铜材的晶间裂纹，从而引起真空器件泄漏。现有技术中，无氧铜的生产普遍采用“精料、密封”的方式进行熔炼铸锭，无氧铜中氧的含量最低可控制在3ppm。在铜合金中，存在氢和氧的平衡，O₂+2H₂→2H₂O，熔体中氧含量越低，则熔体越容易吸氢。氢在液态铜中的溶解度远高于氢在固态铜中的溶解度，一旦铜液中存在溶解的氢，凝固时，会在铜中产生氢气孔，不仅会而导致铜制品的脆性和表面起皮，还会严重影响无氧铜的气密性，进而影响器件使用的安全性和可靠性。

目前，在无氧铜的熔炼过程中，主要采用底吹N₂+CO混合气体的方式进行脱氧除氢，然而，溶体从熔炼炉转炉到保温炉的过程中，由于熔体氢含量低，会导致重新吸氢，因此，为制备高气密性无氧铜，需要一种新的方法排除铜合金中吸收的氢。

发明内容

本申请实施例通过提供一种高气密性无氧铜的制备方法，解决了现有技术中，在无氧铜的熔炼过程中，主要采用底吹N₂+CO混合气体的方式进行脱氧除氢，然而，溶体从熔炼炉转炉到保温炉的过程中，由于熔体氢含量低，会导致重新吸氢的问题。

具体来说，高气密性无氧铜的制备方法，所述制备方法为：在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保持铜合金熔体表面的除氢气体压力，所述除氢气体包括CO+Ar、CO+N₂、Ar和N₂中的至少一种。

在铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，从而使溶解在熔体中的氢得以溢出，最终获得高气密性无氧铜。

除氢气体包括CO+Ar、CO+N₂、Ar和N₂中的至少一种，优选N₂，因其成本最低。

高气密性无氧铜的制备方法，具体步骤包括：

(1)将电解铜在木炭覆盖下熔炼，得到所述铜合金熔体；