[发明专利]一种从籽粒苋籽中夹带提取并超临界分离纯化角鲨烯的方法

说明书

本发明公开的一种从籽粒苋籽中夹带提取并超临界分离纯化角鲨烯的方法，包括以下步骤：（1）将籽粒苋籽油脱臭得到籽粒苋脱臭馏出物；（2）以生物酶为原料，对所述籽粒苋脱臭馏出物甲酯化并水洗，得到甲酯液滤液；（3）反相柱层析除去所述甲酯液滤液中的脂肪酸甲酯；（4）利用碱性离子交换树脂对所述步骤（3）中产物进行离子交换，除去生育酚；（5）超临界萃取富集所述步骤（4）中产物，得到角鲨烯精油，有效除去提取过程中以生育酚‑角鲨烯、甾醇‑角鲨烯聚集化合物中的生育酚、甾醇，这个过程反应条件温和，避免角鲨烯氧化，所得角鲨烯纯度高，提取率高，同时对籽粒苋中高附加值产品进行了粗提纯，提高了籽粒苋的综合利用价值。

技术领域

本发明涉及食品医药领域，具体涉及一种从籽粒苋籽中夹带提取并超临界分离纯化角鲨烯的方法。

背景技术

籽粒苋又名千穗谷，属于苋科、苋属一年生草本植物，籽粒苋籽粒中含脂肪含量为5.73%-8.16%（干料），其中不饱和脂肪酸占比70%-80%，籽粒苋籽油中含有珍贵成分角鲨烯，含量约为7%-8%，角鲨烯是一种脂质不皂化物，属于开链三萜，又称鱼肝油萜，具有提高体内超氧化物歧化酶（SOD）活性、增强机体免疫力、改善性能力、抗衰老、抗疲劳、抗肿瘤等生理功能，是一种无毒性的具有防病治病作用的海洋生物活性物质，传统方法是从深海鱼肝脏中提取，成本较高，目前从植物中提取角鲨烯成为趋势，但植物中有机物种类较复杂，特别是植物组织通过脱臭工艺后，角鲨烯通常以生育酚-角鲨烯、甾醇-角鲨烯等聚集化合物存在，由于这些组分间性质相似，分离较为困难，因此如何选择适宜的分离工艺将角鲨烯从这些聚集态化合物中分离出来成为重点。

现有技术中个，如公开号CN104086348A，利用角鲨烯本身的双键能与银离子形成络合物从而将其从原料中分离，其缺点是硝酸银成本较高制约了工业化应用，公开号CN204022706U，利用各物质的沸点差异，采用精馏分子或分子蒸馏的方法提纯角鲨烯，其缺点是高温条件下容易引起角鲨烯的氧化。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种从籽粒苋籽中夹带提取并超临界分离纯化角鲨烯的方法，低温提取，保持角鲨烯原有结构，分离提纯的角鲨烯纯度高，产率高，同时对籽粒苋中高附加值产品进行了粗提纯，提高了籽粒苋的综合利用价值。

本发明的技术方案是，提供一种从籽粒苋籽中夹带提取并超临界分离纯化角鲨烯的方法，包括以下步骤：（1）将籽粒苋籽油脱臭得到籽粒苋脱臭馏出物；（2）以生物酶为原料，对所述籽粒苋脱臭馏出物甲酯化并水洗，得到甲酯液滤液；（3）反相柱层析除去所述甲酯液滤液中的脂肪酸甲酯；（4）利用碱性离子交换树脂对所述步骤（3）中产物进行离子交换，除去生育酚；（5）超临界萃取富集所述步骤（4）中产物，得到角鲨烯精油。

优选地，所述生物酶为硅藻土脂肪酶。

优选地，所述碱性离子交换树脂为强碱性阴离子凝胶型交换树脂，所述强碱性阴离子包括季铵基。

优选地，所述步骤（2）中甲酯化温度为35-45℃。

优选地，所述步骤（5）中超临界萃取的夹带剂为乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种。

优选地，所述步骤（1）中的脱臭方法为水蒸气蒸馏脱臭。

优选地，所述步骤（2）中在水洗步骤后，还包括4℃冷冻所述水洗后的甲酯液12h后冷析抽滤。

优选地，所述步骤（3）中所用柱层析硅胶尺寸为80-100目。

在实际提取角鲨烯过程中，角鲨烯通常以生育酚-角鲨烯、甾醇-角鲨烯等聚集化合物存在，由于这些组分间性质相似，分离较为困难。