[发明专利]一种二苯甲酮肟衍生物的合成方法及用途

说明书

一种二苯甲酮肟衍生物化合物，其化学式如下：二苯甲酮肟衍生物化合物的合成方法，是称取0.0744g氯化锌，二苯甲酮肟0.3819g,三甲基硅腈1.0mL放入25mL烧瓶中，加入5.0mL二氯甲烷溶液中室温搅拌使其溶解；反应48小时后，加入水淬灭，用二氯甲烷(3x 15mL)萃取，进行柱层析分离,将第一组分点自然挥发，得目标化合物晶体I。二苯甲酮肟衍生物化合物(I)的用途，是作为催化剂在二苯甲酮腙的缩合反应中应用，其转化率达57％。

一、技术领域

本发明涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及一种含氮化合物及其制备方法，确切地说是一种二苯甲酮肟衍生物晶体化合物的合成方法。

二、背景技术

二苯甲酮肟衍生物是重要的医药中间体，其合成方法及应用已有文献报道【1】

参考文献：

1.Reactions of N,N-dibromo-tert-butylamine with ketoximes，Petrova,I.M.et al，Izvestiya Akademii Nauk,Seriya Khimicheskaya(1994),(1),176-7.

三、发明内容

本发明旨在为有机合成领域特别是制备药物提供一种高效催化剂所需的化合物配体，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成配体。

(一)本发明所称的化合物是以下化学式(Ⅰ)所示的化合物：

其化学名称：O，O’-(二苯基亚甲基)双(1,1-二苯基二苯甲酮肟)。

该化合物(Ⅰ)的合成方法是二苯甲酮肟与三甲基硅腈在催化剂氯化锌及二氯甲烷溶液中反应，该化学反应式如下：

本化合物(Ⅰ)合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是称取0.0744g氯化锌，二苯甲酮肟0.3819g,三甲基硅腈1.0mL放入25mL烧瓶中，加入5.0mL二氯甲烷溶液中室温搅拌使其溶解；反应48小时后，加入水，用二氯甲烷(3x 15)mL萃取，进行柱层析分离,将第一组分点自然挥发，得目标化合物晶体I。

该反应的反应机理可推测如下：

二苯甲酮肟在催化剂氯化锌的作用下与三甲基硅腈分子作用，首先二苯甲酮肟形成二苯基二羟基甲烷，并同时与两分子二苯甲酮肟缩合，形成目标化合物I。

本化合物(Ⅰ)的制备，采用简易，高效的有机合成方法，一步合成，经X-衍射，NMR,IR及元素分析确定其结构，其作为催化剂在二苯甲酮腙的缩合反应中显示了一定的催化效果，其转化率达57％。

四、附图说明

图1是化合物O，O’-(二苯基亚甲基)双(1,1-二苯基二苯甲酮肟)(I)的单晶衍射图。

五、具体实施方式

O，O’-(二苯基亚甲基)双(1,1-二苯基二苯甲酮肟)的制备