[发明专利]一种低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法有效
| 申请号: | 201910484688.8 | 申请日: | 2019-06-05 |
| 公开(公告)号: | CN110124517B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
| 发明(设计)人: | 王雪芬;沈克;李霈云;张同辉 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | B01D61/02 | 分类号: | B01D61/02;B01D67/00;B01D69/12;B01D71/16;B01D71/26;B01D71/28;B01D71/30;B01D71/34;B01D71/38;B01D71/42;B01D71/68;B01D71/76;C02F1/44;C02F103/0 |
| 代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
| 地址: | 201600 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低温 反向 界面 聚合 制备 纳米 纤维 复合 滤膜 方法 | ||
1.一种低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:用溶剂溶解聚合物,配制成质量分数为5~15wt%的静电纺丝溶液;
步骤2:将步骤1所得的均匀的纺丝液进行静电纺丝,并对得到的纳米纤维无纺布进行冷压处理,得到纳米纤维基膜;
步骤3:将步骤2得到的纳米纤维基膜放置于真空烘箱中进行干燥,去除水分;
步骤4:将步骤3所得干燥的纳米纤维基膜固定在界面聚合反应夹具中,倒入油相单体溶液进行浸润;所述油相单体溶液温度为-20~-5℃;
步骤5:向步骤4所得的处理后的纳米纤维基膜表层倒入水相单体溶液进行反向界面聚合;
步骤6:将步骤5所得的纳米纤维基复合膜用去离子水清洗,并进行热处理,得到纳米纤维基复合纳滤膜。
2.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤1中的聚合物为聚乙烯、聚丙烯腈、聚乳酸、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡络烷酮、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚丁二烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、醋酸纤维素、聚乙烯醇、聚甲醛以及上述材料的改性聚合物中的至少一种。
3.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤1中的溶剂为乙醇、苯乙烯、N,N-二甲基甲/乙酰胺、苯、三氯乙烯、异丙醇、三乙醇胺、环己烷、丙酮、醋酸乙酯、三氯甲烷、乙醚、乙腈以及上述溶剂不同质量比的混合物中的至少一种。
4.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤2中的静电纺丝的参数为:纺丝液温度为15~45℃,纺丝电压为15~35kV,针头孔径为0.1~1mm,纺丝液推进速度为0.5~3mL/h,纺丝箱的相对湿度为25~55%,接收装置与喷丝头距离为5~25cm,接收滚筒的转速为650~1250r/min;所述步骤2中的纳米纤维基膜冷压处理时,温度为室温,处理压力为4~10MPa,时间为10~40s。
5.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤4中浸润时间为10~100s。
6.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤4中油相单体溶液中油相单体为对苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、环己烷三甲酰氯、环己甲酰氯、丁二酰氯、己二酰氯、对氯苯甲酰氯、丙烯酰氯、对甲苯磺酰氯和甲酰氯及上述各物质的衍生物中的一种单体或几种单体;油相单体溶液中油相溶剂为乙酸乙酯、乙醇、正己烷、丙酮、三氯乙烯、异丙醇、三乙醇胺、环己烷等中的一种或几种的混合物;油相单体溶液中各种油相单体的质量百分浓度之和为0.1~3.0wt%。
7.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤5中水相单体为乙二胺、苯胺、戊二胺、哌嗪、苯甲胺、二苯胺、三苯胺、三乙胺、间苯二胺、三乙醇胺、N-甲苯胺、对苯二胺、乙二胺、己二胺、1,4-丁二胺、二甲胺、三甲胺、4,4-二氨基二苯醚、间硝基苯胺、对硝基苯胺、正丙胺、邻硝基苯胺、环己胺,以及上述各物质的衍生物中的一种单体或几种混合物;水相单体溶液中各种水相单体的质量浓度之和为0.1~3.0wt%。
8.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤5中水相单体溶液温度为10~30℃,反向界面聚合时间为30~100s。
9.如权利要求1所述低温反向界面聚合制备纳米纤维基复合纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤6中的热处理方式为加热板加热或热空气吹扫,热处理温度为20~70℃。
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