[发明专利]一种基于生物基五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂及其制备方法有效
申请号: | 201910483215.6 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110183618B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | 谭伟民;雒新亮;狄志刚;史立平;刘仲阳;郁飞;何毅 | 申请(专利权)人: | 中海油常州涂料化工研究院有限公司;中海油能源发展股份有限公司;中海油常州环保涂料有限公司 |
主分类号: | C08G18/79 | 分类号: | C08G18/79;C08G18/48;C09D175/04 |
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地址: | 213016 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 生物 基五亚 甲基 氰酸 离子 水性 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将五亚甲基二异氰酸酯三聚体用旋转蒸发仪在压力为10mbar,温度为120℃的条件下进行减压蒸馏30min,收集减压蒸馏后的重组分,得除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体;
2)然后向四口烧瓶中加入200g步骤1)中的除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体,一次性加入26g脱水处理后的聚乙二醇单甲醚,其分子量为450,然后在氮气氛围中搅拌升温至80℃充分反应6小时,待瓶内产物澄清透明时降温至25℃,出料,取样滴定,即得;所述聚乙二醇单甲醚的脱水处理具体为:在聚乙二醇单甲醚中加入分子筛后于100℃真空干燥5h;得到的基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的-NCO含量为20.2%,其黏度为1800cp,在50℃的条件下储存7天后的黏度为2167cp,其平均粒径为261.4nm。
2.一种基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将五亚甲基二异氰酸酯三聚体用旋转蒸发仪在压力为20mbar,温度为150℃的条件下进行减压蒸馏1h,收集减压蒸馏后的重组分,得除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体;
2)向四口烧瓶中加入600g步骤1)中除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体,加入68g脱水处理过的聚乙二醇,其分子量为400,然后搅拌加热升温至60℃充分反应4小时,待瓶内物质澄清透明时降温,待达到30℃后出料,取样滴定,即得;所述聚乙二醇的脱水处理具体为:在聚乙二醇中加入分子筛后于110℃真空干燥3h;得到的基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的-NCO含量为20.7%,其黏度为1933cp,在50℃的温度下储存七天以后的黏度为2219cp,测试其平均粒径为267.3nm。
3.一种基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将五亚甲基二异氰酸酯三聚体用旋转蒸发仪在压力为30mbar,温度为170℃的条件下进行减压蒸馏1h,收集减压蒸馏后的重组分,得除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体;
2)向四口烧瓶中加入450g步骤1)中的除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体,用恒压漏斗在40分钟内滴加96g脱水处理过的聚乙二醇单甲醚分子量为200,然后在氩气氛围下搅拌升温至100℃充分反应5小时,待瓶内物质澄清透明时降温至40℃,出料,取样滴定,即得;所述聚乙二醇单甲醚的脱水处理具体为:在聚乙二醇单甲醚中加入分子筛后于105℃真空干燥4h;得到的基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的-NCO含量为15.2%,其黏度为2700cp,在50℃的温度下储存七天以后的黏度为3123cp,其平均粒径为259.1nm。
4.一种基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将五亚甲基二异氰酸酯三聚体用旋转蒸发仪在压力为60mbar,温度为190℃的条件下进行减压蒸馏20min,收集减压蒸馏后的重组分,得除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体;
2)向四口烧瓶中加入150g步骤1)中除杂后的五亚甲基二异氰酸酯三聚体,加入18g分子量为800的脱水处理后的聚乙二醇单甲醚,然后搅拌升温至90℃充分反应5小时,待瓶内物质澄清透明时降温至35℃,出料,取样滴定,即得;所述聚乙二醇单甲醚的脱水处理具体为:在聚乙二醇单甲醚中加入分子筛后于105℃真空干燥4h;得到的基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂的-NCO含量为20.9%,其黏度为2899cp,在50℃的温度下储存七天以后的黏度为3004cp,其平均粒径为255.4nm。
5.一种基于五亚甲基二异氰酸酯的非离子型水性固化剂,其特征在于,采用权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
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