[发明专利]一种氧化铝中杂质元素的测定方法

权利要求书

1.一种氧化铝中杂质元素的测定方法，其特征在于，分别配制铝基体标准溶液、铁标准溶液、硅标准溶液、钠标准溶液、钙标准溶液和锂标准溶液，将该铝基体标准溶液、铁标准溶液、硅标准溶液、钠标准溶液、钙标准溶液和锂标准溶液制成系列标准溶液，绘制该系列标准溶液的工作曲线，溶解氧化铝试样，得到溶入该试样的溶液，测定该试样溶液，然后，通过不同元素的原子在激发或电离时，发射出的特征谱线的强弱，来测定对应元素的含量。

2.如权利要求1所述的一种氧化铝中杂质元素的测定方法，其特征在于，所述测定方法按照下述步骤进行：

步骤1：称取5.2873g高纯铝，加入体积比1:1硝酸溶液400ml溶解，最后定容到500ml容量瓶，得20mg/ml的铝基体溶液；

称取0.864克硫酸铁铵，溶于水，加10毫升25%硫酸溶液,移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的铁标准溶液；

称取0.1000克硅，置于铂金坩埚中，加3.5000克无水碳酸钾，混合均匀，于1000度加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的硅标准溶液；

称取0.2540克灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的钠标准溶液；

称取0.367克二水合氯化钙，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，得0.1mg/ml的钙标准溶液；

称取0.5323g碳酸锂，加水150ml，缓慢加入体积比1:3硝酸溶液至碳酸锂溶解完全，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1000mI容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，得0.1mg/ml的锂标准溶液；

步骤2：称取硼酸0.8000g、碳酸钾1.5000g一组六个置于铂金坩埚中，在850℃下加热5分钟，取出待冷却后，加适量水，放电热板加热至硼酸碳酸钾完全溶解，倒入盛有30ml体积比1:3硝酸溶液的聚四氯乙烯烧杯，煮沸，然后转入250ml容量瓶，分别加入步骤1中制得的10ml铝基体溶液，再分别加步骤1中制得的0ml、2.5ml、5ml、10ml、15ml、20ml的铁标准溶液、硅标准溶液、钠标准溶液、钙标准溶液和锂标准溶液，定容后，移入聚氯乙烯容量瓶，为绘制工作曲线用系列标准溶液；

步骤3：采用ICP-AES电感耦合等离子发射光谱仪，冷却气流量为12L/min，雾化气流量为0.8L/min，辅助气流量为0.75L/min，射频功率为1400W,进样量为1.5mL/min的仪器条件下对步骤2中制得的系列标准溶液进行检测，检测得到Fe波长259.93nm、钠波长589.93nm、硅波长253.13nm、钙波长396.847nm、锂波长670.780nm，并用步骤3中制得的系列标准溶液绘制标准曲线；

步骤4：分别称取0.8000g硼酸、0.2000g氧化铝试样和1.5000g碳酸钾置于铂金坩埚中搅拌均匀，加热铂金坩埚并溶解硼酸、氧化铝和碳酸钾，向铂金坩埚中加入少量水煮沸使得熔融后的样品溶解形成样品溶液，将样品溶液倒入盛有25ml体积比为1:3硝酸溶液的聚四氯乙烯烧杯，并用5ml体积比为1:3的硝酸溶液洗涤铂金坩埚后将洗涤溶液加入到聚四氯乙烯烧杯，并向聚四氯乙烯烧杯中加100ml水后煮沸，冷却后将聚四氯乙烯烧杯中的溶液移入250ml容量瓶定容后移入塑料容量瓶，为待测溶液，采用原子吸收仪，试剂空白为参比，测定待测溶液的特征谱线的强弱，来测定对应元素的含量。