[发明专利]MOFs-贵金属有序复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910482823.5 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110054791B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 何璇;刘渝;刘毅 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J7/06;C08G83/00;G01N21/65;C23C14/35;C23C14/16 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 龚海月 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mofs 贵金属 有序 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种MOFs-贵金属有序复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一、利用磁控溅射仪器,首先在模板材料上溅射均匀的金纳米层,得到镀金的基底;
步骤二,把镀金的基底浸泡在4-巯基苯甲酸溶液中一段时间,通过自组装形成S-金键使4-巯基苯甲酸原位生长在金纳米层表面,得到功能化4-MBA的基底;
步骤三,将功能化4-MBA的基底浸泡在醋酸铜乙醇溶液中;
步骤四,将经步骤三处理的基底取出后浸泡在BTC乙醇溶液中;
重复步骤三和步骤四可得到层层法生长的有序CuBTC膜材料;
步骤五,在获得有序CuBTC膜材料上通过磁控溅射银纳米颗粒,获得MOFs-贵金属有序复合材料。
2.根据权利要求1所述的MOFs-贵金属有序复合材料的制备方法,其特征在于在步骤一中,利用磁控溅射仪器溅射金纳米层的操作中,溅射条件优选为:电流10mA,溅射时间1min-4min。
3.根据权利要求1所述的MOFs-贵金属有序复合材料的制备方法,其特征在于在步骤二中,把镀金的基底浸泡在4-巯基苯甲酸溶液中是将镀金的基底在体积5mL,浓度0.05M-0.1M的4-巯基苯甲酸乙醇溶液中浸泡3-5h,通过S-金键使4-巯基苯甲酸原位生长在金表面。
4.根据权利要求1所述的MOFs-贵金属有序复合材料的制备方法,其特征在于在步骤三中,将经步骤二处理的基底取出后浸泡在醋酸铜乙醇溶液中的浸泡条件优选醋酸铜乙醇溶液的浓度为10-3M,浸泡时间为20min-40min,反应温度为室温到60℃。
5.根据权利要求1所述的MOFs-贵金属有序复合材料的制备方法,其特征在于在步骤四中,将步骤三浸泡在醋酸铜乙醇溶液中修饰好的基底取出后,重新浸泡到BTC乙醇溶液中,浸泡液的浓度为10-3M,浸泡时间为20min-60min,反应温度为室温到60℃;然后取出,用乙醇淌洗去掉未成键的BTC。
6.根据权利要求1所述MOFs-贵金属有序复合材料的制备方法,其特征在于,完成步骤三和步骤四为一个完整的循环,醋酸铜和BTC的摩尔浓度比为1:1。
7.利用权利要求1至6任意一项所述的制备方法制备得到的MOFs-贵金属有序复合材料。
8.权利要求7所述的MOFs-贵金属有序复合材料的应用,其特征在于用于痕量毒害物质检测的MOFs@贵金属表面增强拉曼散射基底,检测方法是:用拉曼光谱仪测定该基底的表面附着的有机污染物R6G,或4-ATP的含量,检出限达到10-10mol/L。
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