[发明专利]一种核磁共振纤维含油率测试标样配方的方法在审
申请号: | 201910482136.3 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN111610215A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 杨培强;杨亮 | 申请(专利权)人: | 苏州纽迈分析仪器股份有限公司 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N1/28 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 周淑歌 |
地址: | 215151 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 核磁共振 纤维 含油率 测试 标样 配方 方法 | ||
本发明属于核磁共振测试技术领域,具体涉及一种核磁共振纤维含油率测试标样配方的方法。该方法包括如下步骤:纤维标样配方的方法,选取T2弛豫时间小于100ms的不同质量的高分子材料作为纤维定标样;纤维油剂标样配方的方法,选取T2弛豫时间小于1000ms的不同质量的液态材料作为纤维油剂定标样,与上述纤维定标样混合或单独储存,即得。本发明提供的标样配方的方法,可以实现不同核磁仪器间定标曲线的移植与复制。通过本方法配制的纤维标样,可以实现对核磁仪器长期稳定性和定标曲线使用寿命的评价。本发明提供的方法有效解决了核磁共振测试纤维含油率所需要的定标,为准确测量纤维含油率提供依据。
技术领域
本发明属于核磁共振测试技术领域,具体涉及一种核磁共振纤维含油率测试标样配方的方法。
背景技术
核磁共振是一种有效的纤维含油率分析手段,利用核磁共振可以直接观测到上油纤维中纤维本体材料信号和油剂信号,可以定量地评价上油纤维中含油率的变化。然而核磁共振又是一种间接测量技术,测试结果要通过正确标定才能转化为纤维含油率参数,所以核磁共振纤维含油率测试的标定工作非常重要。
GB/T 6504-2008化学纤维含油率实验方法(附录B核磁共振法),公开了其定标样品为通过化学萃取法标定的已知含油率的化学纤维样品,由于化学萃取法是一种破坏性测试方法,故该定标样品只能使用一次,不能长期储存,由于化学萃取法本身存在较大误差(受操作人员水平影响较大),从而导致定标曲线线性度较差,从而导致含油率测试结果不准确;另外,采用该方法定标时只标定油剂信号,每次测试化学纤维含油率时都需要手动输入化学纤维样品质量,使用效率低下。
目前,市场上用于化学纤维含油率测试的核磁仪器是一种经济型的小型核磁仪器(超导磁体核磁仪器使用维护成本太高,不适合用于纤维上油率测试),其一般都使用永磁体作为磁场源,众所周知,随着周围环境的变化和使用时间的增加,永磁体磁场场强会有所降低,而核磁法化学纤维含油率的测试与磁场强度有关,一旦一种化学纤维在一台核磁仪器上进行了定标,那么这台仪器场强的任何变化都会导致测试结果的不准确,就需要重新进行标定。因此,对于核磁法化学纤维使用客户,一般每隔一段时间(3~6个月)就需要重新定标,以保证化学纤维含油率测试的准确性。
鉴于此,急需开发一种适合核磁共振纤维含油率测试使用、并且能够长期使用、方便快速定标的标准样品。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的核磁共振测试纤维含油率时标样不能稳定,不能长期使用等缺陷,从而提供一种核磁共振纤维含油率测试标样配方的方法。
为了解决目前核磁共振化学纤维含油率定标及测试中的问题,本发明公开了一种核磁共振纤维含油率测试标样配方的方法,由于本发明方法使用的是化学和物理性质均稳定的替代材料,且密封保存,故按照本发明方法制作的纤维标样可以长期使用,避免了GB/TGB/T 6504-2008化学纤维含油率实验方法(附录B核磁共振法)中定标样品只能使用一次的缺陷;同时由于本发明技术方案的纤维标样中含有两种材质,通过数学模型转换,即在相同测试条件下测试高分子材料的信号量和纤维本体材料的信号量,建立二者信号量之间的数学模型关系,高分子材料的信号可以转换成纤维本体材料的信号,从而建立起纤维本体材料的标线,避免了国标法测试时还需要输入化学纤维样品质量的缺点。由于本发明方法制作的纤维标样的化学物理性质均稳定且密封保存,其含油率是固定不变的,当测试标样含油率发生变化时,可以判定是核磁仪器发生的变化,进而可以为用户提供预警信息,以此为依据来判断核磁仪器的长期稳定性和标线使用寿命;同时还可以用作二次定标标样,即在仪器长期稳定性出现偏差或者标线使用寿命到期后,可以用噶标样重新进行标定,保证了测试的稳定性和连续性。总之,利用本方法制作的纤维标样,可以大大方便了纤维含油率定标过程和测试过程,同时可以为客户提供仪器预警信息,提高信息的准确性,促进了核磁共振技术在纤维含油率测试方面的应用。
具体地,本发明提供一种核磁共振纤维含油率测试标样配方的方法,包括如下步骤:
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