[发明专利]一种表面带大量负电荷的氮化碳的制备方法在审
| 申请号: | 201910480390.X | 申请日: | 2019-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN110215929A | 公开(公告)日: | 2019-09-10 |
| 发明(设计)人: | 吴文婷;尹世敏;徐文明;李振;吴明铂;李忠涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/38 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氮化碳 改性 负电荷 光催化降解 罗丹明B 制备 空穴 光催化效率 表面结构 表面形成 氮气氛围 电荷转移 电子空穴 分离能力 高度有序 光生电子 晶格结构 去离子水 阳离子型 表面带 多羟基 反应物 石墨相 降解 水中 体相 位点 吸附 煅烧 复合 引入 | ||
1.一种表面带大量负电荷的氮化碳的制备方法,以氯化钠、碘化钾、体相石墨相氮化碳和少量的去离子水为原料,在550℃氮气氛围下煅烧两个小时对氮化碳进行改性,改性后的氮化碳表面含有大量的负电荷,Zeta电位值达到-45.5mV,微量水的加入使CN表面出现大量的羟基,从而使氮化碳更加亲水;其特征在于原料的选取和制备工艺:
(1).称取双氰胺10g,用研钵充分研磨,然后平铺在石英舟的底部,用铝箔包裹放到管式加热炉中;
(2).N2置换30min,驱除管中的氧气。启动加热装置,以2.3℃/min的升温速率升温至550℃,维持恒温4h,然后自然降温,降至室温后取出;
(3).称取反应后的样品600mg,加去离子水0.2mL,充分研磨后再加入600mg KI和600mgNaCl,充分研磨,使混合均匀,然后堆放在刚玉舟的中间并放置于管式加热炉中;
(4).N2置换30min,驱除管中的氧气。启动加热装置,以5℃/min的升温速率升温至550℃,维持恒温2h,然后自然降温,降至室温后取出;
(5).将上一步得到的样品溶解到去离子水中,在40kHz的超声震荡仪中进行20min的超声震荡作用,通过多次离心以除去未反应的盐;
(6).离心后的固体在60℃烘干,得到表面带有大量负电荷的氮化碳。
2.根据权利要求1所述的一种表面带大量负电荷的氮化碳的制备方法,其特征在于:以氯化钠、碘化钾、体相石墨相氮化碳和少量的去离子水为原料,通过一步热聚法制备一种表面带大量负电荷的氮化碳。
3.根据权利要求1所述的一种表面带大量负电荷的氮化碳的制备方法,其特征在于:反应过程中升温速度控制在2-15℃/min,使原料在预加热阶段不因温度升温过快,导致原料受热不均匀;不因升温过慢影响生产效率。
4.根据权利要求1所述的一种表面带大量负电荷的氮化碳的制备方法,其特征在于:体相石墨相氮化碳和盐的质量比在1:1到1:5,这可以使体相石墨相氮化碳不会因为盐量太少而导致改性不均匀,也不会因为盐量太大而对体相石墨相氮化碳过度刻蚀,造成产量过低。
5.根据权利要求1所述的一种表面带大量负电荷的氮化碳的制备方法,其特征在于:氯化钠和碘化钾以质量比1:3到3:1,使氮化碳表面配位Na+离子和K+离子,碱金属阳离子的引入改变了氮化碳表面的电子云分布,氯化钠和碘化钾的协同效应使改性后的氮化碳具有更大的比表面积和优异的光化学性能。
6.根据权利要求1所述的一种表面带大量负电荷的氮化碳的制备方法,其特征在于:微量水的加入使氮化碳的表面出现大量的羟基,使氮化碳更加亲水,水的加入量严格控制在600mg石墨相氮化碳对应0.1~0.2mL去离子水,且可以等比例放大。
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