[发明专利]一种铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法

权利要求书

1.一种铝钴铬铁镍高熵合金的制备方，其特征在于：

使用的化学物质材料为：铝、钴、铬、铁、镍、无水乙醇、钛、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、立方厘米为计量单位

铝：Al，纯度99.99％，固态颗粒，5.0086g±0.01g

钴：Co，纯度99.99％，固态颗粒，27.3524g±0.01g

铬：Cr，纯度99.99％，固态颗粒，14.48g±0.01g

铁：Fe，纯度99.99％，固态颗粒，25.92g±0.01g

镍：Ni，纯度99.99％，固态颗粒，27.24g±0.01g

无水乙醇：C₂H₅OH，纯度99.95％液态液体3000mL±10mL

钛：纯度99.99％，固体颗粒，45g±0.01g

氩气：Ar，纯度99.99％，气态气体，800000cm³±100cm³

制备方法如下：

⑴预处理原料：

称取铝：5.0086g±0.01g；钴：27.3524g±0.01g；铬：14.48g±0.01g；铁：25.92g±0.01g；镍：27.24g±0.01g；将铝、钴、铬、铁、镍固体颗粒放入容器中加入无水乙醇300mL，使用磁力振动装置进行震荡搅拌清洗15min后，进行干燥；

⑵机械球磨合金原料：

①清洗球磨料筒

将球磨料筒进行清理，使用无水乙醇擦洗后进行晾干；

②放置球磨原料

将高熵合金原料放入球磨罐中，密闭；

③球磨机进行机械球磨

球磨机球料比为10:1，球磨功率为25KW，转数为250r/min，球磨时间10h，得到颗粒直径为100～200μm的金属粉末，待用；

⑶热压烧结铝钴铬铁镍高熵合金：

①预处理模具

用无水乙醇清洗模具模套内壁、上压头四周、下压头上接触面以及衬套表面，避免热压过程中原料沾模和脱膜；

②装炉

在真空热压感应烧结炉上将模套和衬套装在一起，将上下压头安放在热压感应烧结炉上下两端，金属粉末放入模腔中，刮平后放上保护垫片，再将模具放在下压头基座上，保证平稳，盖好隔热板，装炉完成；

③抽真空、充冷却水

对真空热压烧结炉抽取空气，使炉内真空度在1Pa，打开冷却水阀向热压炉充入冷却水进行冷却；

④升温、通氩气

调节温度调节旋钮使温度以25℃/min的速率升高到300℃，在此过程中充入氩气做保护气体，保温时间15min，加载压力为30MPa；保温时间结束后，停止加压加热电源，自然冷却至25℃，关闭冷却水阀，取出铝钴铬铁镍高熵合金，待用；

⑶真空电弧炉熔炼：

①清洗熔炼坩埚

用无水乙醇对真空电弧熔炼炉进行清洗，并干燥；

②放入铝钴铬铁镍高熵合金

将热压烧结后的铝钴铬铁镍高熵合金进行切割成块状，然后放入主熔炼坩埚中，将钛颗粒放入辅助熔炼坩埚中，密闭；

③抽真空、充氩气

使用真空泵对真空电弧熔炼炉内进行抽空气，然后充入氩气，使炉内压强恒定在1个大气压；

④熔炼铝钴铬铁镍高熵合金

调节电弧枪位置，开启熔炼电源；对钛颗粒进行熔炼，吸取炉腔内氧气；熔炼完成后，对热压烧结后的铝钴铬铁镍高熵合金进行熔炼，熔炼电流为250A～300A，打开磁力搅拌开关对铝钴铬铁镍高熵合金进行磁力搅拌，熔炼时间为2min；关闭熔炼电源，待铝钴铬铁镍高熵合金冷却至25℃后，关闭磁力搅拌开关；

⑤二次熔炼

为了熔炼均匀，使用翻转金属勺对铝钴铬铁镍高熵合金进行翻转后，进行二次熔炼；

⑥取出铝钴铬铁镍高熵合金

待铝钴铬铁镍高熵合金冷却至25℃后，取出；并用细砂纸打磨使表面呈现金属光泽；无水乙醇清洗后，晾干；

⑺检测、分析、表征：

对制备的铝钴铬铁镍高熵合金微观组织、力学性能进行分析、测试、表征；

用XRD仪对铝钴铬铁镍高熵合金结晶相进行检测；

用SEM仪对铝钴铬铁镍高熵合金微观结构、组织形态进行检测；

用维氏硬度计对铝钴铬铁镍高熵合金硬度进行检测；

用微机控制电子万能试验机进行抗压强度检测；

结论：铝钴铬铁镍高熵合金微观组织结构由双相FCC+BCC相构成，BCC相均匀的分布在FCC相基质中；维氏硬度为232HV,屈服强度为432MPa。

2.根据权利要求1所述的一种铝钴铬铁镍高熵合金的制备方法，其特征在于：

铝钴铬铁镍高熵合金是通过机械球磨、热压烧结、真空电弧熔炼三种工艺结合制备的，采用分段熔炼的方式完成的；

图1为真空电弧熔炼炉熔炼状态图：真空电弧熔炼炉(18)为立体式电弧熔炼炉，内部为炉腔(26)，并由氩气(27)充填；真空电弧熔炼炉(18)上部中间位置设有升降机装置(11)，升降机装置(11)连接钨极枪杆(25)并深入炉腔(26)内，在钨极枪杆(25)下端是电弧枪头(17)，用于对辅助熔炼坩埚(21)中的钛颗粒(20)、主熔炼坩埚(32)中块状高熵合金(19)进行熔炼；在升降机装置(11)上有升降机顶部(10)，升降机顶部(10)连接外引导线(22)，外引导线(22)与真空电弧熔炼炉(18)电源相连；升降机装置(11)中部连接握把式控制器(15)，握把式控制器(15)上有磁搅拌开关(12)、炉灯开关(13)、升降开关(14)、引弧开关(23)、电位调节器(24)；真空电弧熔炼炉(18)左部设有氩气瓶(1)、氩气开关(2)、真空泵(3)、熔炼电流显示屏(4)、真空度显示屏(5)、分子泵开关(6)、机械泵开关(7)、真空炉总开关(8)、真空表(9)与炉腔(26)连通；真空电弧熔炼炉(18)右部设有机械臂(28)，机械臂(28)由机械臂固定装置(29)进行固定，机械臂(28)深入炉腔(26)并与翻料金属杆(30)和翻料金属勺(31)连接，翻料金属勺(31)主要对辅助熔炼坩埚(21)和主熔炼坩埚(32)中钛颗粒(20)和块状高熵合金(19)进行翻转；真空电弧熔炼炉(18)下部为辅助熔炼坩埚(21)和主熔炼坩埚(32)，辅助熔炼坩埚(21)和主熔炼坩埚(32)下部设有冷却水管(33)对辅助熔炼坩埚(21)中钛颗粒和主熔炼坩埚(32)中块状高熵合金(19)进行冷却，冷却水管(33)与冷却水箱(34)连接，其上部设有冷却水开关(35)、冷却水温显示屏(36)。