[发明专利]一种树枝型多羟基窄分布聚酯及其制备方法在审
申请号: | 201910479701.0 | 申请日: | 2019-06-04 |
公开(公告)号: | CN110205344A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 郝建原;饶子昆;刘钰;李阳;祝红玉;叶友全 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C12P7/64 | 分类号: | C12P7/64 |
代理公司: | 成都虹盛汇泉专利代理有限公司 51268 | 代理人: | 王伟 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 窄分布 聚酯 树枝 多羟基 制备 酶催化 聚合 三羟基甲基乙烷 己二酸二乙酯 三羟甲基乙烷 生物可降解 树枝状聚酯 氮气保护 多官能度 结构均一 绿色环保 温度保持 真空反应 二乙酯 摩尔比 辛二酸 一锅法 常压 合法 应用 | ||
1.一种树枝型多羟基窄分布聚酯,其特征在于:该树枝型多羟基窄分布聚酯由三羟基甲基乙烷和辛二酸二乙酯或己二酸二乙酯按照单体摩尔比为1:1的比例,通过酶催化聚合而成。
2.根据权利要求1所述的树枝型多羟基窄分布聚酯,其特征在于:所述酶为脂肪酶。
3.根据权利要求1所述的树枝型多羟基窄分布聚酯,其特征在于:所述树枝型多羟基窄分布聚酯的分子量分布位于1.3-1.5之间。
4.根据权利要求1所述的树枝型多羟基窄分布聚酯,其特征在于:所述树枝型多羟基窄分布聚酯中,其中一取代三羟甲基乙烷(T)的比例在23%~25%,二取代三羟甲基乙烷(L)的比例在50%~52%,三取代三羟甲基乙烷(Den)的比例在24%~26%。
5.根据权利要求4所述的树枝型多羟基窄分布聚酯,其特征在于:一取代三羟甲基乙烷/二取代三羟甲基乙烷/三取代三羟甲基乙烷的比例为1:2:1,羟端基含量占总端基含量的97%。
6.一种权利要求1-5任一所述的树枝型多羟基窄分布聚酯的制备方法,其特征在于:该树枝型多羟基窄分布聚酯通过“一锅法”分两步制备,具体步骤如下:
S1:按一定比例的三羟基甲基乙烷、辛二酸二乙酯或己二酸二乙酯以及适量溶剂加入反应容器中,再加入适量的催化剂酶后密封反应容器,常压氮气保护,将温度升高到80-83℃常压反应12-13小时;
S2:保持温度不变,缓慢降低气压到10mmHg继续减压反应24小时后,加入大量三氯甲烷溶液终止反应,过滤去除酶颗粒并浓缩滤液,将滤液用适量三氯甲烷溶解后,缓慢滴加适量正己烷溶液进行沉淀,反复沉淀若干次,沉淀物在一定温度下真空干燥至恒重,获得最终产物树枝型三羟甲基乙烷聚酯。
7.根据权利要求6所述的树枝型多羟基窄分布聚酯的制备方法,其特征在于:所述树枝型多羟基窄分布聚酯的分子量通过单体的投入量进行控制:
对于由三羟基甲基乙烷和辛二酸二乙酯聚合而成三羟甲基乙烷-辛二酸酯:单体投入量为5mmol时,所得产物的重均分子量Mw为29000~32000,单体投入量为10mmol时,所得产物的重均分子量Mw在36000~39000;
对于由三羟基甲基乙烷和己二酸二乙酯聚合而成三羟甲基乙烷-己二酸酯:单体投入量为5mmol时,所得产物的重均分子量Mw在9000~11000,单体投入量为10mmol时,所得产物的重均分子量Mw在17000~19000;
所有树枝型多羟基窄分布聚酯的分子量分布均位于1.3到1.5之间。
8.根据权利要求6所述的树枝型多羟基窄分布聚酯的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中,三羟基甲基乙烷和催化剂酶在使用前进行干燥处理。
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