[发明专利]基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法有效

专利信息
申请号: 201910478464.6 申请日: 2019-06-03
公开(公告)号: CN110142410B 公开(公告)日: 2020-03-17
发明(设计)人: 刘一菲;程嘉辉;和祥;陈震;谢维栋;周睿 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: B22F3/11 分类号: B22F3/11;C25D11/26;C23C26/00;C25B1/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 张海平
地址: 710049 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 基于 表面 复合 涂层 电极 制备 酸性 氧化 电位 方法
【权利要求书】:

1.一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)微珠烧结处理:将钛珠进行烧结,得到多孔钛A;

2)微弧氧化处理:将步骤1)制备的多孔钛A置于电解液中进行微弧氧化,在多孔钛A的外表面生成二氧化钛微孔结构的微弧氧化涂层,烘干后得到具有微弧氧化钛涂层的多孔钛B;

3)水热处理:将步骤2)得到的多孔钛B浸没于含有锡源的水热溶液中,通过水热处理在多孔钛B的微弧氧化钛涂层外表面生长二氧化锡纳米棒状结构,烘干后得到具有微弧氧化钛-氧化锡复合涂层的多孔钛C;

4)钌盐热处理:将步骤3)得到的多孔钛C表面浸润钌溶液,然后依次进行烘干和热处理,得到多孔钛表面微弧氧化钛-氧化锡-氧化钌复合涂层电极;

5)组装电解槽:采用步骤4)中得到的多孔钛表面微弧氧化钛-氧化锡-氧化钌复合涂层电极作为电解槽阴阳极,并将电解槽阴阳极与电解电源相连接,在电解槽中央固定放置阳离子交换膜;向电解槽中加入电解液;

6)制备酸性氧化电位水:接通电解电源开关进行电解;电解完成后,收集保存酸性氧化电位水。

2.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤1)中,钛珠放置于高强石墨模具中进行烧结;钛珠采用直径为200μm~700μm的TA2工业纯钛、TA3工业纯钛、TA4工业纯钛或TC4钛合金。

3.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤1)中,烧结温度为800~1500℃,烧结时间为1~3h。

4.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤2)中,电解液是乙二胺四乙酸二钠与氢氧化钠溶于水中形成混合溶液,其中,乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.2~0.6mol/L,氢氧化钠的浓度为0.4~0.6mol/L;微弧氧化时,电解液的温度在65~70℃。

5.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤2)中,以多孔钛A为阳极,以不锈钢板为阴极对多孔钛A进行微弧氧化;微弧氧化的参数如下:微弧氧化采用脉冲电压,正电压为480~500V,负电压为60~80V,微弧氧化脉冲频率为800~1500Hz,微弧氧化的占空比为15%~25%,微弧氧化时间为8~15min。

6.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤3)中,水热溶液是将氢氧化钠、四氯化锡、去离子水与无水乙醇混合制得,其中氢氧化钠浓度为0.01~0.9mol/L,四氯化锡浓度为0.01~0.05mol/L,去离子水和无水乙醇的体积比为(1.5~3.5):1;水热处理是在130~260℃下处理0.5~24h。

7.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤4)中,钌溶液是将钌盐加入到水中制得,钌溶液的浓度为35mg/mL~50mg/mL;钌盐为乙酸钌、氯化钌或硫酸钌。

8.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤4)中,将步骤3)得到的多孔钛C用提拉法提拉1~10次完成浸润钌溶液;烘干温度在50℃~90℃;热处理的温度为250℃~600℃,时间为1.5h~4.5h。

9.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤5)中,电解电源为直流电源,电压为5~10V;电解液采用浓度为5~20g/L的NaCl溶液。

10.根据权利要求1所述的一种基于钛表面复合涂层电极制备酸性氧化电位水的方法,其特征在于:所述的步骤6)中,电解时间为10~20min;酸性氧化电位水位于阳极侧。

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