[发明专利]一种石墨烯废硫酸资源化的方法及系统在审
| 申请号: | 201910477238.6 | 申请日: | 2019-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN110092396A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
| 发明(设计)人: | 李梅彤;袁文蛟;周晶;张柯;范文浩 | 申请(专利权)人: | 易科力(天津)环保科技发展有限公司;天津理工大学 |
| 主分类号: | C01D5/06 | 分类号: | C01D5/06;C01F5/40;C05D5/00;C05D9/02 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 吕纪涛 |
| 地址: | 300385 天津市西青区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨烯 废硫酸 母液 硫酸钾 硫酸钾镁 分离液 硫酸镁 氧化镁 资源化 分离所得固体 氧化剂 资源化处理 返回循环 共结晶物 浓缩结晶 絮凝处理 循环浓缩 氧化反应 中和反应 资源环境 回收 共结晶 钾离子 锰离子 全元素 氧化法 废酸 硫酸 中和 | ||
1.一种石墨烯废硫酸资源化的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨烯废硫酸与氧化镁混合进行中和反应,得到中和反应液;
(2)将所述中和反应液与氧化剂混合进行氧化反应,得到氧化反应液;
(3)将所述氧化反应液与絮凝剂混合进行絮凝处理,固液分离后得到沉淀物和滤液;
(4)将所述滤液进行循环浓缩、结晶和分离,直到分离所得分离液中硫酸钾质量浓度≥10%终止,以硫酸钾质量浓度≥10%的分离液作为第一母液,分离所得固体为硫酸镁;
(5)将第一母液依次进行共结晶和分离,得到硫酸钾镁共结晶物和第二母液;将所述第二母液作为滤液返回步骤(4),重复进行步骤(4)、(5)。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述中和反应的温度为40~110℃,所述中和反应液的pH值为4~8。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂为双氧水、次氯酸钠和次氯酸钾中的一种或几种,所述氧化剂的质量为所述中和反应液质量的0.01~2%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化反应的时间为0.1~1h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述絮凝剂为聚丙烯酰胺、聚合硫酸铁、聚合氯化铝和聚合硫酸铝中的一种或几种,所述絮凝剂的质量为所述氧化反应液质量的0.01~0.2%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述循环浓缩结晶中的浓缩方法为负压蒸发浓缩,温度为95~105℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中结晶的温度为25~40℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中共结晶的温度为5~25℃。
9.一种石墨烯废硫酸资源化的系统,其特征在于,包括:
反应釜(1),所述反应釜(1)包括固体入口、液体入口、液体出口和气体出口;
入口与所述反应釜(1)的液体出口连通的压滤机(2),所述压滤机(2)包括液体出口和固体出口;
入口与所述压滤机(2)的固体出口连通的烘干机(3);
入口与所述压滤机(2)的液体出口连通的蒸发器(4),所述蒸发器(4)包括气体出口和液体出口;
入口与所述蒸发器(4)的液体出口连通的第一结晶器(5);
入口与所述第一结晶器(5)出口连通的第一分离器(6),所述第一分离器(6)包括固体出口和液体出口;
入口与所述第一分离器(6)的液体出口连通的第二结晶器(7);所述第一分离器(6)的液体出口还与蒸发器(4)的入口连通;
入口与所述第二结晶器(7)出口连通的第二分离器(8),所述第二分离器(8)包括固体出口和液体出口,所述液体出口与所述蒸发器(4)的入口连通;
和入口与所述反应釜(1)的气体出口以及所述蒸发器(4)的气体出口连通的尾气吸收系统(9)。
10.一种利用权利要求9所述系统进行石墨烯废硫酸资源化的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将石墨烯废硫酸与氧化镁在反应釜(1)中混合进行中和反应,得到中和反应液;
(b)将所述中和反应液与氧化剂在反应釜(1)中混合进行氧化反应,得到氧化反应液;
(c)将所述氧化反应液与絮凝剂在反应釜(1)中混合进行絮凝处理后,絮凝液进入压滤机(2)进行固液分离,得到沉淀物和滤液;沉淀物进入烘干机(3)进行干燥;
(d)所述滤液依次进入蒸发器(4)、第一结晶器(5)和第一分离器(6)进行浓缩、结晶和分离,分离得到的分离液返回蒸发器(4)中循环进行浓缩、结晶和分离的步骤,直至分离液中硫酸钾的质量浓度≥10%终止,以硫酸钾质量浓度≥10%的分离液作为第一母液;第一分离器(6)中分离得到的固体为硫酸镁;
(e)所述第一母液依次进入第二结晶器(7)和第二分离器(8)进行共结晶和分离,得到硫酸钾镁共结晶物和第二母液;将所述第二母液作为滤液,返回步骤(d),重复进行步骤(d)、(e);
反应釜(1)和蒸发器(4)产生的尾气经过尾气吸收系统(9)处理后排空。
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