[发明专利]一种三粒小麦黄酮的制备方法和应用

权利要求书

1.一种三粒小麦黄酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：

(1)化合物3的合成

向250mL圆底烧瓶中加入2,4,6-三羟基苯乙酮(2)，然后用丙酮将其溶解，依次加入K₂CO₃，Me₂SO₄，加毕，室温反应，16h后经TLC检测，原料反应完全，加入水并搅拌使K₂CO₃溶解，慢慢有白色固体析出，过滤，用水洗(100mL×3)，真空干燥，得白色固体，即化合物3；

(2)化合物4的合成

将化合物3放入250mL圆底烧瓶中，用丙酮将其溶解，然后加入K₂CO₃，再将3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯(7)用丙酮溶解，缓慢滴加到反应液中，充N₂保护，室温反应，24h后经TLC检测，原料反应完全，加入水搅拌使K₂CO₃溶解，慢慢有白色固体析出，过滤，用水洗(100mL×3)，真空干燥，得白色固体，将粗品通过无水甲醇使其重结晶，得到产物2-乙酰基-3,5-二甲氧基苯基-3,4,5-三甲氧基苯酯，即化合物4；

(3)化合物5的合成

向250mL圆底烧瓶中加入化合物4，并预热到50℃，用无水Pyridine将化合物4溶解，50℃下加入提前研磨成粉末状的NaOH，充N₂保护，50℃反应，2h后经TLC检测，原料反应完全，加入水，反应液里慢慢地会有黄色固体析出，过滤，用水洗(100mL×3)，真空干燥，得黄色固体，即化合物5；

(4)化合物6的合成

向250mL圆底烧瓶中加入化合物5，然后加入冰醋酸，加热至90℃使化合物5溶解，然后向反应液里滴加浓硫酸，90℃反应，5h后经TLC检测，原料反应完全，待反应液冷却至室温，将反应液缓慢倒入冰水，慢慢有白色固体析出，过滤，用水洗(100mL×3)，真空干燥，得白色晶体粉末，即化合物6；

(5)三粒小麦黄酮的合成

将吡啶盐酸盐加入到250mL圆底烧瓶中，加热至245℃使其溶解，然后加入化合物6，加毕，240℃反应，50min后经TLC检测，原料反应完全，待反应液冷却至室温，此时反应液凝固成深黑色固体，然后加入60mL 2mol/L HCl溶液，搅拌使其全部溶解，用乙酸乙酯萃取(100mL×3)，合并有机相，用饱和食盐水洗涤(100mL×3)，最后用无水硫酸钠干燥，减压蒸干溶剂得淡黄色固体三粒小麦黄酮，即化合物1。

2.如权利要求1所述的三粒小麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述2,4,6-三羟基苯乙酮与K₂CO₃，Me₂SO₄的摩尔比为1:2.0-2.5:2.0-2.5。

3.如权利要求1所述的三粒小麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述化合物3与K₂CO₃、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1:1.0-1.5:1.0-1.5。

4.如权利要求1所述的三粒小麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述化合物4与NaOH的摩尔比为1：1.0-2.0。

5.如权利要求1所述的三粒小麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述化合物5与浓硫酸的摩尔比为1:0.5-1；化合物5与冰醋酸的质量体积比为1:2-10(g/mL)。

6.如权利要求1所述的三粒小麦黄酮的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述化合物6与吡啶盐酸盐的摩尔比为1:5-10。

7.一种如权利要求1所述方法制备的三粒小麦黄酮在抗神经损伤领域的应用。