[发明专利]一种轮胎防老剂3100的制备方法

说明书

一种轮胎防老剂3100的制备方法，属于精细化工合成领域，具体涉及轮胎用防老剂3100的生产技术。将对氨基二苯胺、催化剂置于反应釜内，升温至110～140℃后保温，并抽真空至‑0.06MPa，在搅拌条件下加入由苯酚和邻甲苯酚组成的混合物，反应至不能蒸出水为止，然后降温至90～100℃，过滤除去催化剂，即得轮胎防老剂3100。该工艺原料易得，反应工艺简单，条件温和，耗能低以控制；产生的废弃物少，适合大规模生产。

技术领域

本发明属于精细化工合成领域，具体涉及轮胎用防老剂3100 的生产技术。

背景技术

防老剂3100 的有效成分是N- 苯基-N′ - 邻甲苯基对苯二胺、N，N′ - 二苯基对苯二胺、N，N′ - 二邻甲苯基对苯二胺的混合物，系对苯二胺类防老剂，可防臭氧，抗曲挠耐龟裂性能与防老剂4010NA 和6PPD 相似，远比防老剂A、D 要好。防老剂3100长期性能佳，尤其是与防老剂6PPD 或4010NA 1∶1 并用，是提高轮胎使用寿命最好的抗臭氧体系，其原因是两种类型对苯二胺具有协同效应，防老剂6PPD 或4010NA 在早期提供必要的短期防护作用，而防老剂3100 则起到长期的防护作用。由于防老剂3100 的分子结构两边的苯环上引起一个或两个增溶基因，故其在橡胶中的溶解度大增，喷霜性也低得多，允许在胶料中有较大的用量。防老剂3100由于其碱性小，对硫化和焦烧基本无影响，抗金属毒害性是对苯二胺类防老剂最强的，发挥防护效果时间最长，因此特别适合于使用条件苛刻的载重胎、越野胎以及各种子午线胎及斜交胎。防老剂3100 还能彻底改变应用防老剂6PPD 和4010NA轮胎外观变红的缺陷。

目前国外许多大的橡胶轮胎公司正积极开发防老剂3100 的配方来代替防老剂4010NA，该产品在国内也已被广泛地应用于斜交胎及子午线轮胎，受到轮胎及橡胶加工业的普遍欢迎，具有较广阔的应用前景。

当前国内外主要的制备工艺：

1、US 4269763、CN201210013489专利文献公开了以对苯二酚、苯胺和邻甲苯胺在催化剂作用下经过230～270℃高温条件进行缩合脱水、中和、水洗、蒸馏得到产品。反应式如下：

2、J.Org.Chem,2005,690:6169-6177中提出用对苯二胺和氯苯在iN/SIPr催化作用下发生如下反应：

3、Green Chem.2007.9:80-84提出一种绿色工艺阴，用1,4 一环己二酮与芳胺反应，采用乙醇作溶剂，反应在室温下即可进行，转化率可达到95%，反应式如下：

上述方法中，工艺1反应温度高达230～270℃，由于反应温度高，耗能高，也会造成物料焦化且对设备造成严重腐蚀；工艺2优势在于反应温度较低, 催化剂用量少。但是催化剂的制备过程非常复杂,工业化的意义不大；工艺3此路线符合原子经济的概念，反应条件温和绿色环保，但由于1,4 一环己二酮本身较难制得，价格昂贵，限制了该路线工业化的进程。

发明内容

本发明目的就是为了提供一种工艺简单，条件温和，安全性较高的防老剂3100工业制备方法。

本发明技术方案是：将对氨基二苯胺、催化剂置于反应釜内，升温至110～140℃后保温，并抽真空至-0.06MPa，在搅拌条件下加入由苯酚和邻甲苯酚组成的混合物，反应至不能蒸出水为止，然后降温至90～100℃，过滤除去催化剂，即得轮胎防老剂3100。

本发明反应式如下：

由于本发明在反应进行时，会有水生成，当体系中不再产生水时，则说明反应完成。