[发明专利]一种氯代多羟基氮杂芳环化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910474999.6 | 申请日： | 2019-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN110204495A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 李景华;李彦辉;潘松城;李明芳;王剑 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30;C07D241/16;C07D237/30 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱枫 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多羟基 杂芳环化合物 氯代 氯化试剂 制备 氮杂环化合物 二甲氨基吡啶 工业废水处理 反应副产物 反应回流 高选择性 工艺成本 含磷废水 氯化反应 氯化 催化剂 套用 环境保护 替代 重复 | ||
1.一种氯代多羟基氮杂芳环化合物的制备方法，其特征在于：以下式(1)或(2)或(3)中的多羟基氮杂芳环化合物为原料，以BTC和SOCl2作为双氯化试剂，在室温至反应回流温度下，以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂，进行氯化反应生成结构如式(4)、式(5)或式(6)所示的氯代多羟基氮杂芳环化合物：
式(1)所示的结构为多羟基嘧啶衍生物或多羟基苯并嘧啶衍生物；式(2)所示的结构为多羟基吡嗪衍生物或多羟基苯并吡嗪衍生物；式(3)所示的结构为多羟基哒嗪衍生物或多羟基苯并哒嗪衍生物；式(4)所示的结构为多氯代嘧啶衍生物或多氯代苯并嘧啶衍生物；式(5)所示的结构为多氯代吡嗪衍生物或多氯代苯并吡嗪衍生物；式(6)所示的结构为多氯代哒嗪衍生物或多氯代苯并哒嗪衍生物；
式(1)～式(6)中，R选自氢、C1-C4烷基、氟原子、氯原子、溴原子、硝基中的一种或两种；n＝2或3。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应温度优选为65～70℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯化反应中，反应物每个羟基：BTC的投料摩尔比为1:0.3～1.5，优选为1:0.9～1.1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯化反应中的催化剂为DMAP，反应物：DMAP的投料质量比为1:0.01～0.1，优选为1.0:0.04～0.06。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的氯化反应中，SOCl2投料量优选为每克底物投加8mL SOCl2。
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