[发明专利]一种抗氧化聚苯硫醚/改性纳米二氧化硅复合纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201910474947.9 | 申请日: | 2019-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN110205703B | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
| 发明(设计)人: | 连丹丹;韩汶欣;卢建军;任靖屹;张蕊萍;王慧娟 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
| 主分类号: | D01F6/94 | 分类号: | D01F6/94;D01F1/10 |
| 代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 任林芳 |
| 地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 聚苯硫醚 改性 纳米 二氧化硅 复合 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗氧化聚苯硫醚/改性纳米二氧化硅复合纤维,其特征在于:由如下质量百分数配比的原料制备而成:聚苯硫醚树脂95.0~99.5%,改性纳米二氧化硅0.5~5.0%;其中:所述改性纳米二氧化硅为采用硅烷偶联剂通过化学接枝反应将抗氧剂负载与改性纳米二氧化硅表面,硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷即KH792,硅烷偶联剂的用量为纳米二氧化硅质量的10~50%;抗氧剂为3,5二叔丁基-4-羟基苯基丙酸;纳米二氧化硅与抗氧剂的质量比为1:0.5~2;改性纳米二氧化硅为纯度98~99%,粒径20~50 nm,比表面积110~130 m2/g;所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂,熔点280~290℃;
制备方法步骤如下:
(1)将2g纳米二氧化硅倒入三口烧瓶中,加入100~200mL乙醇水溶液,频率为40~50kHz,超声振动30~60min,然后滴加偶联剂KH792,用盐酸调节pH至3,然后加入抗氧剂,加热50~80℃,搅拌10~15h后,6500r/min离心处理5min,乙醇洗涤至中性,放置80~110℃真空烘箱中干燥8~12h,得到改性纳米二氧化硅;
(2)将聚苯硫醚树脂置于真空转鼓干燥机中,温度120~140℃,干燥12~15h;将改性纳米二氧化硅与干燥的聚苯硫醚树脂通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出、拉条切粒,得到聚苯硫醚/改性纳米二氧化硅复合母粒,双螺杆挤出机熔融混合区的温度为275~295℃;
(3)将所述聚苯硫醚/改性纳米二氧化硅复合母粒在真空烘箱中预结晶以及干燥,真空度在-0.095 ± 0.001Mpa;温度120~150℃,时间8~12h;然后通过熔融纺丝机,经螺杆机熔融混合后,进入纺丝组件,经喷丝板高压挤出,形成熔体细流,再环吹风冷、热盘牵伸、卷绕成聚苯硫醚/改性二氧化硅复合纤维;螺杆机的螺杆温度为290~315℃,热盘温度为90~135℃,牵伸总倍数3~5,纺速600~900m/min。
2.根据权利要1所述的一种抗氧化聚苯硫醚/改性纳米二氧化硅复合纤维,其特征在于:所述乙醇水溶液中乙醇与去离子水的体积比为1~3:1。
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