[发明专利]硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法及其产品和应用在审

专利信息
申请号: 201910471511.4 申请日: 2019-05-31
公开(公告)号: CN110064429A 公开(公告)日: 2019-07-30
发明(设计)人: 何丹农;徐少洪;王敬锋;林琳;陈振;金彩虹 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 201109 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氮化碳纳米 硫掺杂 制备 三聚硫氰酸 三聚氰胺 溶剂 放入 焙烧 光催化降解 光生载流子 溶剂热反应 水热反应釜 分离效率 准确称量 研磨 产率 坩埚 抗生素 溶解 应用
【说明书】:

发明是一种硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法,该方法具体操作步骤如下:准确称量三聚氰胺、三聚硫氰酸以及溶剂,将三聚氰胺以及三聚硫氰酸加入溶剂中,搅拌均匀并溶解之后放入水热反应釜进行溶剂热反应。将上述反应产物干燥、研磨之后放入带盖坩埚中进行焙烧,最终得到的固体即为硫掺杂氮化碳纳米片。采用本发明所述方法制备的硫掺杂氮化碳纳米片,比表面积大,光生载流子分离效率高,光催化降解抗生素效果好,且制备流程简单,产率高,成本低,适合大规模推广。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法及其产品和应用。

背景技术

光催化技术是近年来迅速发展起来的可以利用太阳能进行环境净化和能源转化的新技术。一方面,我们可以通过光催化技术将低密度的太阳能转化为高密度的化学能,另一方面,我们可以通过光催化技术分解各种污染物以及杀灭细菌与病毒。相比于其他技术,光催化技术有以下优点:可以直接利用太阳光净化环境;室温下彻底降解污染物,特别是有毒难降解有机污染物;有效杀灭细菌、病毒,包括典型致病菌、SARS、流感病毒;安全、无二次污染,污染物被彻底氧化分解为CO2、H2O等无害产物;广谱、长效,上百种污染物几乎都可被降解。但是,现有的光催化材料仍然存在着量子转换效率低,太阳能利用率低的缺陷。

氮化碳是一种黄色石墨结构物质,氮化碳不含金属,没有毒性,廉价易得,且其原料在地球中储量丰富,易于合成,并且具有良好的化学与热稳定性。因此,其在光催化领域引起了广泛的关注。

目前氮化碳的常规合成方法为高温焙烧含碳氮丰富的原料制备得到氮化碳,这种氮化碳虽然为石墨结构,但是片层之间没有剥离开,这就导致了其比表面积不够大,反应接触面积过低,限制了光催化性能的提高。为了制备片状氮化碳,目前通常采用的剥离方法有:液相超声剥离,固相高温反应剥离以及浓酸质子化之后超声的方式。这些方法剥离效率不高,操作繁琐且产率很低,不适合放大化生产。另一方面,氮化碳禁带宽度为2.7eV,禁带宽度过大,可见光区吸光率不高,太阳能利用率不高。

本发明采用三聚氰胺以及三聚硫氰酸为原料,通过水热或者溶剂热反应制备得到超分子前驱体,该前驱体为类石墨结构,然后通过高温焙烧使得每一片超分子缩合成硫掺杂氮化碳,同时由于高温过程有气体产生,可以撑开片层与片层间的距离,最终得到薄片状硫掺杂氮化碳。采用本发明提出的制备方法得到的硫掺杂氮化碳纳米片,比表面积大,禁带宽度适中,光催化降解抗生素效果好,且操作简单,步骤少,原料易得,成本低,适合放大化生产。

发明内容

针对现有制备氮化碳比表面积不高,禁带宽度较大,可见光吸收不高的缺点,本发明目的在于提供一种硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法。

本发明的再一目的在于:提供一种上述方法制备的硫掺杂氮化碳纳米片产品。

本发明的又一目的在于:提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过下述方案实现:一种硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于采用三聚氰胺以及三聚硫氰酸为原料,通过水热或者溶剂热反应制备得到超分子前驱体,该前驱体为类石墨结构,然后通过高温焙烧使得每一片超分子缩合成硫掺杂氮化碳,同时由于高温过程有气体产生,可以撑开片层与片层间的距离,最终得到薄片状硫掺杂氮化碳,包括如下步骤:

1)按照配方精确称取三聚氰胺、三聚硫氰酸以及溶剂,首先将三聚氰胺以及三聚硫氰酸加入溶剂中,搅拌均匀之后将其加入水热反应釜,控制反应温度100~200℃,反应1~72h之后自然冷却至室温;

2)将上述反应得到的固体清洗、干燥之后进行研磨粉碎,然后放入瓷舟带盖的陶瓷坩埚中加热(升温速率为1~20℃/min)到400~650℃,保温焙烧0.1~15h,自然冷却之后的固体即为硫掺杂氮化碳纳米片。

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