[发明专利]多针尖状硫化镉的制备方法及其电催化还原二氧化碳的应用有效

专利信息
申请号: 201910470056.6 申请日: 2019-05-31
公开(公告)号: CN110075870B 公开(公告)日: 2020-03-31
发明(设计)人: 高敏锐;高飞跃;张晓隆;檀文 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: B01J27/04 分类号: B01J27/04;B01J35/02;B01J37/34;C25B11/06;C25B1/00;C25B3/04
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 张雪娇;赵青朵
地址: 230026 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 针尖 硫化 制备 方法 及其 电催化 还原 二氧化碳 应用
【说明书】:

发明提供了一种多针尖状硫化镉的制备方法,包括:将镉盐、硫脲与水混合,加热至150℃~180℃进行反应,得到多针尖状硫化镉;所述镉盐与硫脲的摩尔比为1:(0.25~1)。与现有技术相比,本发明通过调节反应物比例的简单方法实现了对硫化镉形貌的调节,且得到的多针尖状硫化镉的尖端曲率比大多数电沉积得到的纯贵金属更大,因此其具有极好的二氧化碳电催化性能,具有较高的一氧化碳法拉第效率与电流密度。

技术领域

本发明属于二氧化碳电还原技术领域,尤其涉及一种多针尖状硫化镉的制备方法及其电催化还原二氧化碳的应用。

背景技术

近年来,化石燃料的大量消耗造成二氧化碳(CO2)的过量排放,加速了全球气候变暖,从而导致了海平面的上升和一系列极端天气等全球环境问题。因此需将二氧化碳转化为有价值的碳产品提供了一种环保方法来应对这些挑战。

在现有的二氧化碳转化技术中,电化学二氧化碳还原技术因具有反应条件温和、反应易于控制和易于模块化等优点,是目前该领域研究的热门技术。在所有减少二氧化碳的产品中,如一氧化碳(CO),甲烷(CH4),乙烯(C2H4),甲酸盐(HCOO-),乙酸盐(CH3COO-),乙醇(CH3CH2OH)和正丙醇(CH3CH2CH2OH)中,一氧化碳具有选择性高,易与电解质分离的优点,同时也可作为化学原料直接参与工业合成。尽管在开发用于将二氧化碳电化学还原为一氧化碳的催化剂方面取得了一系列突破,但在现实操作中,大规模工业应用仍然面临许多挑战,例如催化剂成本过高,产品选择性和长期稳定性不佳等问题。

二氧化碳电化学还原制取一氧化碳所用催化剂的活性受几种可控形态和结构特征的影响,包括晶面取向,粒径大小,元素掺杂,晶界引入,双金属合金化,缺陷和空位。其中,纳米催化剂的曲率调整是控制形态的常用且有效的方式,高曲率可导致电场的集中,也称为尖端放电,其可直接影响溶液中的传质和反应过程。但到目前为止,大多数文献报道使用曲率控制策略来控制二氧化碳电还原的方法都集中在贵金属领域,如Au,Ag,In和Pd,且所用的合成方法大多是电沉积,催化剂成本和电极尺寸受到很大限制。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种多针尖状硫化镉的制备方法及其电催化还原二氧化碳的应用,该方法制备的纳米硫化镉具有多针尖状,且具有较高的二氧化碳电催化性能。

本发明提供了一种多针尖状硫化镉的制备方法,包括:

将镉盐、硫脲与水混合,加热至150℃~180℃进行反应,得到多针尖状硫化镉;所述镉盐与硫脲的摩尔比为1:(0.25~1)。

优选的,所述镉盐选自硫酸镉、氯化镉与硝酸镉中的一种或多种。

优选的,所述镉盐与水的比例为1mmol:(10~30)ml。

优选的,所述加热的温度为180℃;所述反应的时间为0.5~3h。

优选的,所述加热的升温速率为15~20℃/min。

优选的,反应结束后,降温至40℃~60℃,离心,洗涤,得到纳米硫化镉。

优选的,所述镉盐与硫脲的摩尔比为1:0.5。

优选的,所述加热为微波加热。

优选的,所述多针尖状硫化镉的形貌为多针尖状,所述多针尖状包括主针与副针尖;所述副针尖分布于主针的针轴上。

本发明还提供了上述所制备的多针尖状硫化镉在电催化还原二氧化碳中的应用。

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