[发明专利]丙酮一步法合成MIBK装置紧急停车方法及丙酮合成MIBK方法

说明书

本发明涉及一种丙酮一步法合成MIBK装置紧急停车方法及丙酮合成MIBK方法，其特征在于包括下述步骤：(1)停止对原料丙酮进行加热；(2)调低冷却水温度；在反应器内温度高于75±5℃时，控制冷却水的降温速率为1～15℃/h；在反应器内温度低于75±5℃时，冷却水降温速率为10～30℃/h；直至反应器内温度降至15～35℃；(3)停止丙酮向反应器进料；(4)将工艺水引入反应器中浸湿催化剂；所引入工艺水与催化剂的体积比为0.35～1.2；(5)停止反应器出料，并停止氢气进料，停车完成。该紧急停车方法停车速度快，对催化剂的保护好。

技术领域

本发明涉及到化工反应，尤其涉及丙酮合成甲基异丁基酮装置紧急停车方法及丙酮合成甲基异丁基酮方法。

背景技术

甲基异丁基酮(MIBK)是一种优良的中沸点溶剂和重要的有机化工产品，主要应用于农业、医药、涂料、表面活性剂等领域。目前，工业上使用丙酮合成MIBK工艺有三步法和一步法。其中一步法工艺是通过多功能催化剂的异步协同作用，同时发生缩合、脱水、加氢三个反应生成MIBK，具有工艺流程简单，产品成本低等优点，因此成为当今MIBK生产的主流工艺，国内装置也基本以一步法为生产工艺。

目前，一步法工艺工业上应用的催化剂为Pd/树脂型，该类催化剂的活性组分为贵金属钯，价格昂贵，因此在实际应用中需要注重对其的保护，防止催化剂活性降低，寿命缩短。现有技术和研究基本集中在对催化剂性能进行优化方面，如CN102190568A公开的《一种Pd-Ca/Al₂O₃催化剂》，该催化剂通过有机钙盐对氧化铝进行修饰，增加了催化剂的稳定性，使反应条件变得温和，通过试验得到该催化剂下丙酮转化率＞30％，MIBK选择性＞93％。US3953517公开的Pd/树脂催化剂同样具有高丙酮转化率和MIBK选择性。

由于Pd/树脂型会受到温度和所存在环境的影响，因此在MIBK装置紧急停车时，会影响催化剂活性，停车不当，不仅会导致催化剂活性降低，而且会产生副产品，造成原料浪费，影响后续精馏工序。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种丙酮一步法合成甲基异丁基酮反应紧急停车方法，以保护Pd/树脂催化剂，避免停车过程及停车期间催化剂活性降低，同时避免副产品的生产。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种丙酮一步法合成MIBK装置紧急停车方法，其特征在于包括下述步骤：

(1)停止对原料丙酮进行加热；

(2)调低冷却水温度；在反应器内温度高于75±5℃时，控制冷却水的降温速率为1～15℃/h；在反应器内温度低于75±5℃时，冷却水降温速率为10～30℃/h；直至反应器内温度降至15～35℃；

(3)停止丙酮向反应器进料；

(4)将工艺水引入反应器中浸湿催化剂；所引入工艺水与催化剂的体积比为0.35～1.2；

(5)停止反应器出料，并停止氢气进料，停车完成。

较好的，步骤(2)中，可以在降低冷却水温度的同时增大冷却水流量。该方案有利于进一步快速降温，减少降温时间，加快停车进程。

进一步地，上述各方案的步骤(2)中，停车时按1.6～2.6t/h的速率降低丙酮向反应器内的进料，直至丙酮进料量降至5～6.5t/h，保持该丙酮进料量至反应器内温度降至15～35℃。该方案能进一步加快停车进程，同时又避免停车过程中副产物的生成。

更好的，步骤(2)中，当反应器内温度在75±5℃以上时，冷却水降温速率为1～10℃/h；反应器内温度在75±5℃以下时，冷却水降温速率为15～25℃/h。

更好的，步骤(2)中，当丙酮进料量降低至5～6.5t/h后，用1～3h将反应器降至15～35℃。