[发明专利]一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法有效
| 申请号: | 201910465413.X | 申请日: | 2019-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN110158159B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
| 发明(设计)人: | 张寿春;李立山;张兴华;经德齐;王鹏;赵振波;李新莲;王颖妍;刘沛沛;赵文婷;王宏宝;魏兴海 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | D01D1/02 | 分类号: | D01D1/02;C08F220/46;C08F220/44;C08F222/02;C08F222/06;C08F220/14;C08F220/18;C08F222/16;C08F2/48;D01F9/22 |
| 代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 张向莹 |
| 地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纺丝 丙烯腈 聚合物 溶液 制备 方法 | ||
1.一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法,其特征在于:所述制备方法采用紫外光引发聚合,具体包括以下步骤:
(1)按比例称取丙烯腈和共聚单体,装入带有搅拌器的反应器中,利用溶剂调节丙烯腈质量浓度;所述步骤(1)中,所述共聚单体为衣康酸、衣康酸铵、衣康酸甲酯、衣康酸乙酯、丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种以任意比的混合物;
(2)启动搅拌器搅拌,将反应体系升温至反应温度,在紫外光引发下进行聚合反应,得到丙烯腈聚合物溶液;其中,搅拌转速50-300转/分钟,反应温度为20-70℃,反应时间为4-24h;其中,紫外光的波长为300-400nm;
(3)利用减压蒸馏和溶剂调配丙烯腈聚合物溶液的动力粘度,得到纺丝用丙烯腈聚合物溶液;其中减压蒸馏为旋转薄膜蒸发法,所述旋转薄膜蒸发法的真空度为-0.07MPa至-0.09Mpa;
所述步骤(1)和步骤(3)中溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述丙烯腈和共聚单体的重量份数为丙烯腈100份,共聚单体1-5份。
3.根据权利要求2所述的一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中利用溶剂调节丙烯腈质量浓度为10-35%。
4.根据权利要求3所述的一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应温度为40-65℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种纺丝用丙烯腈聚合物溶液的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中利用减压蒸馏和溶剂调配丙烯腈聚合物溶液的动力粘度为50-600Pa·s。
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