[发明专利]一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201910464922.0 | 申请日： | 2019-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN110171966B | 公开（公告）日： | 2020-10-27 |
| 发明（设计）人： | 李祈霖;黄腾 | 申请（专利权）人： | 广东三宝新材料科技股份有限公司;梅州市三宝光晶云母科技有限公司 |
| 主分类号： | C04B35/468 | 分类号： | C04B35/468;C04B35/626 |
| 代理公司： | 深圳中细软知识产权代理有限公司 44528 | 代理人： | 仉玉新 |
| 地址： | 518000 广东省深圳市南山区粤海*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 钛酸钡 人工合成 云母 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、将80g合成云母粉1250目加入500ml蒸馏水或去离子水中，在0-4℃的条件下，搅拌0.5h，搅拌器转速为300-500r/min，并用1mol/L的HCl溶液，调pH值于1.8-2.0，稳定其状态；
S2、提前准备2mol/LTiCl4溶液、2mol/LBaCl2溶液,各取100ml溶液，先预滴加BaCl2溶液1-5ml后，将剩余的BaCl2溶液、TiCl4溶液与10％浓度的NaOH溶液同时滴加入步骤S1的反应釜中；
TiCl4溶液的滴加速度和BaCl2溶液相同，并且约为NaOH溶液滴加速度1/2；TiCl4溶液、BaCl2溶液通过计量泵恒量定速滴加，NaOH溶液通过计量泵恒量自动滴加，通过pH控制器控制pH值于1.8-2.0，对NaOH溶液滴加量进行控制，以辅助TiCl4溶液、BaCl2溶液在合成云母粉溶液中的反应；
S3、通过观察合成云母粉表面外观由丝绸白转化为乳白色，直至TiCl4溶液和BaCl2溶液滴加完成，停止添加NaOH溶液，再恒温恒pH值搅拌半小时，加蒸馏水或去离子水抽滤，烘干24小时；最终得到BaTiO3/SynMica/BaTiO3复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，TiCl4的配制方法为：
在通风处中，用500ml的烧杯中加人一定量的水或冰，电动搅拌器搅拌；用移液管取一定量的200mlTiC14缓慢滴加到烧杯中；稀释浓度约为2mol/L；控制稀释过程中体系温度和酸度，待TiC14溶液稀释均匀后，得到略显黄色的清亮的溶液，倒入玻璃瓶中备用。
3.根据权利要求2所述的一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，TiCl4的配制方法中，加入水或冰的温度为0-4℃。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，合成云母粉为KMg3(A1Si3O10)F2结构的合成云母粉。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，合成云母粉粒径介于3000目-400目之间。
6.根据权利要求5所述的一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，合成云母粉粒径为1250目粒径。
7.根据权利要求1所述的一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，反应过程钡钛摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的一种钛酸钡-人工合成氟金云母复合材料的制备方法，其特征在于，反应过程须在T＝4℃、pH值为1.8的条件下进行。
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