[发明专利]一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，采用HPLC法测定良姜胃疡胶囊中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱和吴茱萸碱的含量；

包括如下步骤：取良姜胃疡胶囊供试品溶液和对照品溶液进行检测，该检测的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)；流速：0.9-1.1mL/min；柱温：25-30℃；洗脱梯度为：0-8min，10%-21%(A)；8-14min，21%(A)；14-20min，21%-29%(A)；20-29min，29%(A)；29-35min，29%-55%(A)；35-42min，55%-73%(A)；42-60min，73%-100%(A)；

所述供试品溶液，其制备：称取同批次胶囊内容物，放入平底烧瓶中，加入甲醇，称定重量，加热回流处理，冷却至室温，用甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液；

所述甲醇的体积浓度为70-90%；

所述加热回流处理的时间为0.54-0.55h；

东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的检测波长为334nm；

吴茱萸碱的检测波长为267nm。

2.如权利要求1所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱，以甲醇为溶剂，配制成混合对照品溶液，摇匀，冷藏保存备用；

(2)供试品溶液的制备：称取同批次胶囊内容物，放入平底烧瓶中，加入甲醇，称定重量，加热回流处理，冷却至室温，用甲醇补足重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液；

(3)测定法：分别吸取等体积的对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪进行测定即可；液相色谱工作条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)；流速：0.9-1.1mL/min；柱温：25-30℃；洗脱梯度为：0-8min，10%-21%(A)；8-14min，21%(A)；14-20min，21%-29%(A)；20-29min，29%(A)；29-35min，29%-55%(A)；35-42min，55%-73%(A)；42-60min，73%-100%(A)；

东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的检测波长为334nm；

吴茱萸碱的检测波长为267nm。

3.如权利要求1或2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述对照品溶液中东莨菪苷、去氢吴茱萸碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸新碱的浓度分别为0.5164mg/mL，0.2251mg/mL，0.1302mg/mL，0.2398mg/mL、0.1093mg/mL、0.1794mg/mL、0.0500mg/mL。

4.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述甲醇的体积浓度为70-90%。

5.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述加热回流处理的时间为0.54-0.55h。

6.如权利要求1或2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于所述胶囊中每粒含吴茱萸不得少于0.32mg，其中吴茱萸是以吴茱萸碱和吴茱萸次碱计。

7.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述液相色谱工作条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：267和344nm。

8.如权利要求2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，吸取量为8-12μL。

9.如权利要求1或2所述的治疗胃溃疡的胶囊制剂的质量控制方法，其特征在于，所述色谱柱，其理论板数以吴茱萸碱峰计算应不低于5000。