[发明专利]一种2-丙基庚醇及其杂质的分析方法

说明书

本发明公开了一种2‑丙基庚醇及其杂质的分析方法，采用GC‑FID法，气相色谱检测条件如下：色谱柱：毛细管气相色谱柱，升温程序：初始温度80℃，保持5min，以6℃/min的速率升温至250℃，保持5min；检测器：氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度300℃；进样口温度250℃；载气为氮气、氦气或氩气，载气流速为28mL/min；气相色谱仪还配置有分流装置。该方法采用在毛细管色谱柱上用FID检测器检测得到的面积归一法结果进行分析，检测过程快速简易，具有良好的精密度、重现性和稳定性，为2‑丙基庚醇产品的质量控制提供了有效途径。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种2-丙基庚醇及其杂质的分析方法。

背景技术

2-丙基庚醇(2-PH)，是一种C₁₀增塑剂原料醇。生产2-PH的原料可来自裂解装置的抽余C₄烯烃或甲醇制烯烃(MTO)装置副产的混合C₄烯烃等。扬子巴斯夫公司于2012年建成了8万吨/年产能的2-PH装置，以抽余油(主要是其中所含的丁烯)、一氧化碳和氢气为原料，经羰基合成、缩合、加氢生产2-PH。

目前，德国巴斯夫公司与扬子巴斯夫公司均采用GC方法(企业标准Q/3201 BYC50-2018)分析2-PH及其杂质含量，用以保证2-PH产品质量。2018年扬子巴斯夫公司OX装置(醇类产品装置)大检修2-PH装置开车期间，采用此方法检测得到的2-PH产品长时间不合格，主要表征为杂质组分一种“己烯醛”含量超标(见附图1)：己烯醛含量约为0.5％(内控标准0.15％)，导致2-PH产品不合格。通过对2-PH生产工艺的分析，工艺专家认为超标的“己烯醛”实际为催化剂在缩合反应中的分解产物二醇，并非控制标准中的产品杂质5-甲基-2-丙基己烯醛。为验证此分析结果，扬子巴斯夫公司将2-PH样品送至第三方检测机构进行成分剖析，羰基值检测表明样品不含醛基；质谱分析表明样品不含己烯醛，而是含有一种二醇。扬子巴斯夫公司将该二醇标准物质加入2-PH产品中，采用现有2-PH分析方法检测发现标准物质的色谱峰与疑似杂质组分一种“己烯醛”的色谱峰完全重叠(见附图2)，进一步证实现有方法检测出的超标的“己烯醛”实际为催化剂分解产物二醇，并非控制标准中的产品杂质5-甲基-2-丙基己烯醛。

由以上结论可知，目前2-PH及其杂质含量的分析方法，无法准确控制开车期间2-PH产品质量。采用现有的2-PH分析方法，无法将控制标准中的杂质5-甲基-2-丙基己烯醛与催化剂溶液中的分解产物二醇分离开，因此造成2-PH产品中5-甲基-2-丙基己烯醛的检测结果偏高。同时，目前巴斯夫公司对2-PH装置开车期间催化剂溶液中的分解产物没有测定方法。因此，创建一种在开车期间能够准确测定2-PH及其杂质含量的分析方法，可弥补巴斯夫公司对2-PH测定方法的缺陷，对开车期间2-PH产品质量的保证显得尤为重要，并具有重要的经济价值。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够正确分离2-PH产品中的二醇与杂质己烯醛，从而准确测定开车期间2-丙基庚醇及其杂质的分析方法。

本发明提供的分析方法适用于以抽余油(主要是其中所含的丁烯)、一氧化碳和氢气为原料，经羰基合成、缩合、加氢、精馏生产的2-丙基庚醇。

技术方案：本发明的目的通过下述技术方案实现：

本发明提供了一种2-丙基庚醇及其杂质的分析方法，采用GC-FID法测定2-丙基庚醇及其杂质的含量，气相色谱检测条件如下：

色谱柱：毛细管气相色谱柱，升温程序：初始温度80℃，保持5min，以6℃/min的速率升温至250℃，保持5min；

检测器：氢火焰离子化检测器，所述检测器的温度300℃；进样口温度250℃；

载气为氮气、氦气或氩气，载气流速为28mL/min；

气相色谱仪还配置有分流装置。