[发明专利]氧化铟超细粉体的制备方法

说明书

氧化铟超细粉体的制备方法，将硫酸和铟按比例投入密闭容器中，硫酸与铟的质量比为5～14:1，硫酸初始酸度为30～200g/l；随后，向密闭容器通入氧气并加压、加热，使铟和硫酸反应合成氧化铟，反应压力≥1.5MPa，反应温度为(150～300℃)±5℃，反应时间≥4小时；反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵中和洗涤，除去残留的硫酸后，过滤、干燥；将干燥后的中间品氧化铟煅烧得到粒度300nm～30um的氧化铟超细粉体，本发明在密闭加压氧化环境下，铟与硫酸一步合成氧化铟，减少了制备前驱体的过程，工艺过程可控，易实现产业化。硫酸仅作为一种载体，反应过程消耗少，可循环使用，原料成本较低。

技术领域

本发明属冶金化工技术领域，具体涉及氧化铟超细粉体的制备方法。

背景技术

氧化铟(In₂O₃)是一种在室温下呈淡黄色的粉体材料，晶形主要为立方型和六方型，在其晶体的内部结构中，有很多间隙离子和氧空位，提供了许多物理吸附、化学吸附、反应和转化的位点以及电子转移的通道。作为一种重要的n型半导体功能材料，氧化铟具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面具有广泛的应用前景。如In₂O₃在光电薄膜材料领域的应用，In₂O₃基磁控溅射陶瓷靶材已经被广泛应用于太阳能电池、光电器件、液晶显示器等方面。而作为气体传感器材料，目前将In₂O₃作为气敏材料用于检测H₂、O₂、NO₂、CO、H₂S等气体的研究已经取得了进展，从而使In₂O₃成为气体传感器领域最有发展前途的材料之一。

氧化铟的制备方法主要有气相法、固相法和液相法。气相法对设备参数的要求较高，产率较低，不能用于工业大批量生产；固相法得到的纳米粒子粒度一般不太均一，其应用也受到限制。目前应用较广的是液相法，由于液相法所需温度不高，有利于大规模生产。液相法在目前的文献报道中主要包括沉淀法和水热/溶剂热法，但都存在制备前驱液的缺陷，比如授权公告号为CN101857263B所公开的水热法制备形貌可控纳米氧化铟的方法，将可溶性铟盐(InCl₃·4H₂O)与尿素,加入去离子水,在磁力搅拌下配置成均匀无色透明溶液，然后在120～140℃下保温反应12～24小时制备前驱液；再比如申请公布号为CN102826593A所公开的氧化铟(In₂O₃)纳米材料的制备方法，在柠檬酸和尿素作为添加剂的条件下，氯化铟在120～200℃下经水热反应6～48小时制备氢氧化铟(In(OH)₃)纳米颗粒，然后进行热焙烧处理得到氧化铟(In₂O₃)球状纳米材料。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种工艺简单，生产周期短，生产成本低，易于实现规模化可控生产的硫酸法一步合成超细氧化铟粉体的方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

氧化铟超细粉体的制备方法，方法如下：

(1)将硫酸和铟按比例投入密闭容器中，硫酸与铟的质量比为5～14:1，硫酸初始酸度为30～200g/l；随后，向密闭容器通入氧气并加压、加热，使铟和硫酸反应合成氧化铟，反应压力≥1.5MPa，反应温度为(150～300℃)±5℃，反应时间≥4小时；

(2)反应完毕后液固分离，得到反应残酸和反应合成的中间品氧化铟，将固体部分即中间品氧化铟加入碳酸氢铵中和洗涤，除去残留的硫酸后，过滤、干燥；

(3)将干燥后的中间品氧化铟煅烧得到粒度300nm～30um的氧化铟超细粉体。