[发明专利]再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法

说明书

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法，通过称样、预处理、试样恒重、过滤洗涤、二次恒重等步骤进行检测，并改进检测用的称量瓶，极大的提升了检测的效率。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及再生聚酯瓶片中非聚酯物质残留量的测定方法。

背景技术

聚酯，由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，主要指聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，习惯上也包括聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚芳酯等线型热塑性树脂，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料，也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。

再生聚酯瓶片主要是指各种形态的废弃PET包装瓶，经过分拣、清洗、脱标、破碎、干燥等工艺制成的碎PET片。由于我国再生聚酯纤维产业大约占据全球总量的85％，国内的原料远远不能满足需求，因此必须大量进口国外的再生聚酯瓶片。

再生聚酯瓶片归属于PET破碎料和下脚料(海关编码3915901000)，根据《中华人民共和国生态环境部关于进口再生聚酯(PET)瓶片固体废物属性鉴别问题的复函》，进口高纯净再生聚酯(PET)瓶片在境外已经过分选、破碎和清洗，且符合《中华人民共和国纺织行业标准再生聚酯(PET)瓶片(FZ/T 51008-2014)》规定的A、B、C类各项性能和指标要求，进口后可以替代原生料直接加工利用，不作为固体废物监管，即作为普通货物进口。

在应用中发现，《中华人民共和国纺织行业标准再生聚酯(PET)瓶片(FZ/T 51008-2014)》操作步骤表述模糊、操作条件难以控制甚至难以实现，导致实验员主观因素对实验结果影响较大，尤其是其中“非聚酯(PET)物质残留量”一项，其具体操作过程如下：

1、称取约2000g试样，均匀摊平在已知质量的干燥、清洁的试样盘中；

2、将试样盘放入预先鼓风并加热到(105±5)℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下干燥1.5h，从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(准确至0.001g)；

3、再将试样盘放入干燥箱中，加热。每干燥30min后从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(精确至0.1g)，直到试样两次质量之差不超过1g为止；

4、从干燥后的试样盘中称取(300.00±5.00)g瓶片(m₀)放入容量瓶中，用量筒量取1000mL丙酮缓缓注入容量瓶中并盖上瓶塞，之后托起容量瓶进行摇匀(时间不少于1min)，然后静置15min；把容量瓶中的丙酮清洗液倒出，注意不要把瓶片倒出；

5、往容量瓶中加入1000mL左右自来水对瓶片进行清洗，清洗后再用500mL左右蒸馏水对瓶片进行清晰，之后滤出所有瓶片；

6、再次放入预先鼓风并加热到(105±5)℃的干燥箱中，在不断鼓风的条件下干燥1.5h。从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(准确至0.001g)，再将试样盘放入干燥箱中，加热，每干燥30min后从干燥箱中取出试样盘，立刻称重(准确至0.001g)，直到试样两次质量之差不超过1g为止；

7、以试样最小的质量值作为烘干后试样质量(m₁)，并记录。

但是，上述方法尚存在大量缺陷：

(1)步骤1-2中，目前无法获得同时满足“称样量为2000g而又能准确至0.001g”的天平；

(2)步骤3样品未降温的情况下，无法实现“从干燥箱中取出试样盘，准确至0.1g”；

(3)步骤4中的容量瓶做为清洗容器不合适，操作不方便；

(4)步骤4“称取试样(300.00±5.00)g”精度不够，影响最终结果判断，因为0.01g的偏差相对于300g的称样量为33.33mg/kg，而标准对于C级的限量要求仅为“<50mg/kg”；