[发明专利]一种廉价合成磁性纳米钛硅分子筛的方法

权利要求书

1.一种廉价合成磁性纳米钛硅分子筛的方法，其特征在于按照以下步骤进行：

第一步，将廉价模板剂的水溶液、碱源与硅源混合，常温下搅拌得到无色透明混合溶液A；

第二步，将含有钛源和异丙醇的混合溶液B缓慢加入混合溶液A，之后加入晶种，得到混合溶液C；

第三步，将混合溶液C在30-50℃下老化1-5小时后，加入磁核，以2℃/min的速度升温至50-100℃除醇直至混合溶液C完全成为粉末D；

第四步，将粉末D置于聚四氟乙烯的小坩埚中，而后置于带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，待釜中加入水后将其置于恒定温度的烘箱中进行静态晶化，得到晶化产物E；

第五步，将晶化产物E经磁分离洗涤、真空干燥后进行煅烧，得到本发明提供的廉价法制备的磁性纳米钛硅分子筛TS-1。

2.根据权利要求1所述的一种廉价合成磁性纳米钛硅分子筛的方法，其特征在于：所述硅源、钛源、廉价模板剂和碱源的摩尔浓度比为30-400:1:1.5-10:40-300，优选100:1:1.5:40。

3.根据权利要求1所述的一种廉价合成磁性纳米钛硅分子筛的方法，其特征在于：所述晶种、磁核和硅源质量浓度比为0.03-0.15:0.1-1:1，优选0.03:0.4:1，所述钛源选自水溶性或者在水中溶解的含钛化合物，较佳地为钛酸正丁酯；所述硅源选自水溶性或者在水中溶解的含硅化合物，较佳地为硅溶胶；所述廉价模板剂选择四丙基溴化铵(TPABr)；所述碱源选自可溶性碱性化合物，较佳地为正丁胺；所述晶种选择水热法合成的TS-1；所述磁核选自磁性材料，较佳地为铁酸镍。

4.根据权利要求1所述的一种廉价合成磁性纳米钛硅分子筛的方法，其特征在于：所述第一步得到的混合溶液A搅拌15-100分钟；优选搅拌15-60 分钟；更优选搅拌60-100分钟，所述第二步是将含有钛源和异丙醇的混合溶液B缓慢加入混合溶液A中从而得到混合溶液C，所述第三步是将混合溶液C于30-50℃(优选50℃)老化1-5小时(优选5小时)并于50-100℃(优选80℃)除醇直至成为粉末D，所述第四步是置于带有聚四氟乙烯内衬的晶化釜中，待釜中加入水后，在130－170℃晶化4-72小时，优选在170℃晶化3天，晶化釜中粉末D与水的质量比为1:0.5-5，优选1:2。

5.根据权利要求1所述的一种廉价合成磁性纳米钛硅分子筛的方法，其特征在于：所述第二步到第四步中的加入操作是以滴加的形式，速度为0.01－0.2ml/分钟，优选为0.05－0.2ml/分钟，更优选为0.01－0.05ml/分钟。